由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,,例如食品,、生物樣品等等,。在固相萃取中,,固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí),,也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì),。因此,,在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量,。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,,造成回收率偏低。正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),,通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理,。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理,。樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)該吸附劑應(yīng)該是較弱的,,弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的,。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),,然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),,而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),,固相萃取小柱再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。采用選擇性吸附,、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集,、分離、凈化,,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程,。
提取土壤以及動(dòng)物飼料中ZON的傳統(tǒng)提取方法為振搖法,每個(gè)樣品要花費(fèi)約30-60 min,成為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的瓶頸,,ASE®方法加快了樣品處理的速度,,同時(shí)結(jié)果有好的重復(fù)性。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜,,這要取決于蒸餾的目標(biāo),,以及要蒸餾的溶劑的特性。目前國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域,,如各類抗生素,、抗菌藥的在各類食品種的殘留分析;農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析,;各類食品中合法,、非法添加劑分析等。在藥物研究領(lǐng)域,,廣泛應(yīng)用于藥物藥代,、藥動(dòng)分析和中藥分析。固相萃取小柱的種類很多,,具體實(shí)驗(yàn)工作中,,需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料,、合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取,、分離,、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品,、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,,保留其中被測(cè)物質(zhì),,再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),,固相萃取小柱從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的,。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性-非極性相互作用,,是范德華力或色散力,。離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂,所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物,,目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力,。固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。
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