正確使用差示掃描量熱儀

來源：林賽斯（上海）科學儀器有限公司 2020年05月21日 13:38

　　1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,，與金屬鋁不起反應,，無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,，或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,，測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,，所用氣體是否充足,，工具是否齊全,。

　　3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿,，試驗的高溫度不可超過550℃,。若實驗中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝,。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,，溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。

　　5.為確保試驗結果的準確性,，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。

　　6.儀器長時間不用,，再次使用時，務必空燒兩到三次,，可以將：溫度設為400℃,，速率設為10℃/min,，恒溫設為0min,，按【運行】鍵,。

　　7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,，無鋸齒形或彎曲,，否則傳熱不良,。

　　8.制備DSC樣品時,，不要把樣品灑在坩堝邊緣,，以免污染傳感器,，破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),，避免影響實驗結果,。

　　9.試樣用量要適宜,，不宜過多,，也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,，根據(jù)要求確定用量。

　　10.對于無機試樣可以事先進行研磨,、過篩,；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1——2mm的同樣長度,；粉狀試樣應壓實,。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上,，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒,，需要放在坩堝中央位置,。

　　12.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,，降低分辨力,；過小測定時間長,。

　　13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害,。

　　14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,，慎用嘴吹而迷眼。

　　15.實驗區(qū)污染嚴重時,，可以將：溫度設為500℃,，速率設為20℃/min,，恒溫設為0min,，按【運行】鍵。

　　16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,，嚴禁打開上蓋,，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　17.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。

　　18.實驗結束后,，千萬小心DSC的爐蓋,，用鑷子輕拿輕放,，避免被燙或者爐蓋損壞。

　　19.電源：AC220V,，50HZ,，功耗>2000W,。

　　20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,，關閉儀器之前必須先關閉軟件,。以防止聯(lián)機,、通訊失誤,。(此問題在XP,、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),，其他系統(tǒng)未試驗過),。

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