樣品前處理——拓展應(yīng)用關(guān)鍵

一．概述

樣品前處理即為將不同狀態(tài)（固態(tài),、氣體,、有機溶劑）轉(zhuǎn)化為水溶液，包括固態(tài)的溶解,、燃燒,；氣態(tài)的吸收；有機溶劑的轉(zhuǎn)移等,。此外,，樣品前處理技術(shù)還包括消除復(fù)雜基質(zhì)的干擾，主要技術(shù)包括固相萃取,、膜處理（微孔,、超濾、電滲析,、中空纖維等）,、蒸餾、閥切換在線自動化等,。

二．不同狀態(tài)樣品的前處理

1.氣態(tài)樣品的前處理

針對氣態(tài)樣品,，主要采用吸附捕獲的方法進行前處理。在離子色譜領(lǐng)域中，Purnendu Dasgupta等人在基于膜的樣品前處理方面做了一系列工作,。其中,，針對離子色譜對氣態(tài)樣品的分析，自制了小型化的氣態(tài)樣品吸收處理裝置,，該方法能有效收集并分析氣態(tài)樣品中的NH3,、SO2等。

2.固態(tài)樣品的前處理

針對固態(tài)樣品,，主要采用萃取或消解的方式進行前處理,。對固態(tài)樣品的萃取主要是在傳統(tǒng)萃取的基礎(chǔ)上強化傳質(zhì)傳熱的過程（如提高溫度和壓力，微波輔助等方式）,，以達到更好的萃取效率,，常用的萃取方法有：微波輔助萃取（MAE）和加速溶劑萃?。?/span>ASE）,。消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物,，并將各種價態(tài)的待測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)換成易于分解的無機化合物,，常用的消解方法有：燃燒法和堿熔法。隨著離子色譜的發(fā)展,，這些方法不斷的完善已經(jīng)日趨成熟,，對處理固態(tài)樣品十分實用。

3.液態(tài)樣品的在線前處理技術(shù)

柱切換法是離子色譜分析復(fù)雜樣品時一種常用的在線消除基質(zhì)的方法,。在離子色譜分析時,，通過六通閥/十通閥實現(xiàn)柱切換，將雜質(zhì)留存在預(yù)柱上再消除,，而樣品中待測組分則富集在富集柱上,，再通過分析柱進行分離分析。根據(jù)樣品基質(zhì)的不同,，將柱切換技術(shù)分為針對弱酸基質(zhì)中離子分離和檢測,、針對高鹽基質(zhì)中離子分離和檢測、針對有機基質(zhì)中離子分離和檢測,。根據(jù)提供淋洗液的泵的數(shù)量,，可以將柱切換分為單泵柱切換法和多泵柱切換法。

4.高鹽基質(zhì)中離子的分離和檢測

針對高鹽基質(zhì)中無機離子的分析,，常規(guī)的柱切換法就能實現(xiàn)分離分析,。針對難以一次去除的高鹽基質(zhì)，朱巖課題組還提出了循環(huán)柱切換法,，該方法通過多次柱切換,，能有效去除高鹽基質(zhì),。已有的應(yīng)用實例有：循環(huán)柱切換法測定高鹽基質(zhì)中的亞硝酸鹽，循環(huán)柱切換法測定氯堿鹽水中的氯酸鹽等,。

5.有機基質(zhì)中離子的分離和檢測

針對有機基質(zhì)中離子的分析,，利用離子色譜柱切換技術(shù)在線去除樣品中的有機基質(zhì)，同時實現(xiàn)對離子的分析,。這種方法對各類有機基質(zhì)中離子的分析具有良好的普適性和靈敏度,，有效解決了離子色譜技術(shù)與有機基質(zhì)樣品的兼容性。