《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》新增5.8項 化妝品中22種防曬劑的測定
2019年《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》新增5.8項《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》,,其中前21種防曬劑使用同一種液相檢測方法,,第22種防曬劑-苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉單獨使用一種檢測方法,。
我們對標(biāo)準(zhǔn)中的梯度條件進行優(yōu)化后,,使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱,,得到了22種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)品的良好分析結(jié)果,。
01
21種防曬劑的分析方法
圖1 21種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
注:圖中出峰順序為
1:苯基苯并咪唑磺酸,;2:對苯二亞甲基二樟腦磺酸,;3:二苯酮-4;4:樟腦苯扎胺甲基硫酸鹽,;5:亞芐基樟腦磺酸,;6:二苯酮-3;7:3-亞芐基樟腦,;8:對甲氧基肉桂酸異戊酯,;9:4-甲基芐亞基樟腦;10:二乙氨羥苯甲?;郊姿峒乎?;11:二甲基PABA乙基己酯;12:奧里克林,;13:丁基甲氧基而苯甲?;淄椋?4:甲氧基肉桂酸乙基己酯,;16’:峰16的同分異構(gòu)體,;15:水楊酸乙基己酯;16:胡莫柳酯,;17:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮,;18:甲酚曲唑三硅氧烷;19:乙基己基三嗪酮,;20:亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚,;21:雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
濃 度:混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中按出峰順序編號1,8分別約為0.074mg/mL;2,7分別約為0.019mg/mL,;3,17分別約為0.007mg/mL,;4約為0.074mg/mL,;5,6,11,14分別約為0.38mg/mL;9,10,12,16分別約為0.19mg/mL,;13,18,19分別約為0.037mg/mL,;15約為0.009mg/mL;20約為0.004mg/mL,;21約為0.15mg/mL,。
HPLC Conditions
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm
流動相:A:H2O:HCLO4=300:0.25 B:THF C:CH3OH
流 速:1.0 mL / min
溫 度:40°C
檢 測:UV 311 nm
進樣量:10 µL
02
苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉的分析方法
按照《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》中第22種防曬劑的檢測方法,使用CAPCELL PAK MGII色譜柱對苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉進行分析,,結(jié)果如圖2所示,。
圖2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
HPLC Conditions
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm
流動相:A:0.02mol/L CH3COONH4(pH5.0) B:CH3OH
B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)
流 速:1.0 mL / min
溫 度:35°C
檢 測:UV 311 nm
濃 度:0.2mg/mL
進樣量:2 µL
綜上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱,,在《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》基礎(chǔ)之上,,將柱溫升高至40℃,并對流動相梯度條件進行多方調(diào)節(jié),,終可得到前21種防曬劑的基線分離結(jié)果,。
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