重鉻酸鹽法測定COD需要的試劑如下:
除非另有說明,,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水,。
1,、硫酸銀(Ag2SO4),,化學(xué)純,。
2,、硫酸汞(Hg SO4),化學(xué)純,。
3,、硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL,。
4,、硫酸銀-硫酸試劑:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1),,放置1~2天使之溶解,,并混勻,使用前小心搖動,。
5,、重鉻酸鉀標準溶液:
5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液:將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1000mL,。
5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液:將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成,。
6,、硫酸亞鐵銨標準滴定溶液
6.1 濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液:溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),,待其溶液冷卻后稀釋至1000ml,。
6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)準確標定此溶液(4.6.1)的濃度,。
取10.00 mL重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)置于錐形瓶中,,用水稀釋至約100mL,加入30 mL硫酸(4.3),,混勻,,冷卻后,加3滴(約0.15m L)試亞鐵靈指示劑(4.7),,用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色,,即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL),。
6.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算:
. 10.00×0.250
. C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕= ————————
. V
式中:V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù),。
6.4 濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液:將4.6.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)標定,,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同,。
7、鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,,C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L:稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,,并稀釋至1000mL,混勻,。以重鉻酸鉀為氧化劑,,將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論COD值為500mg/L。
8,、1,,10-菲繞啉(1,10-phenathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,,加入1.5g1,,10-菲繞啉,攪動至溶解,,加水稀釋至100mL,。
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