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實驗室精密精餾的操作方法
1． 安裝玻璃精餾柱 包括填充填料,，各部分連接磨口處涂上,、潤滑脂,，在使用前用溶劑回流清洗柱體，測定精餾柱效率等,。
2． 預液泛 在蒸餾瓶內加入蒸餾溶液后,，先以較快的加熱速度使它沸騰，蒸氣較多時,，就會在精餾柱內形成液柱,，液柱不斷上升，浸滿整個填料,，使填料表面充分潤濕,，這種現(xiàn)象稱為預液泛或液泛。液泛之后,，停止加熱,，液柱下降至柱身2/3處，再加熱使之重新液泛,，一般反復操作2﹀3次即可,。液泛可使?jié)櫇竦奶盍习l(fā)揮正常的精餾效果,。
3． 精餾柱的平衡 液泛后，調節(jié)加熱溫度,，使蒸餾瓶及精餾頭的液和氣兩相的溫度逐漸穩(wěn)定下來,。對于電熱保溫夾套精餾柱，尚需控制夾套加熱溫度,，可通過精密溫度回流比控制儀來調節(jié),，使之不變。精餾柱頂溫度與zui低沸點的組分相近,。觀察回流量,，直到上述各因素穩(wěn)定后即達到了柱的平衡,。
4． 精餾收集餾分 達到柱平衡時,，調節(jié)回流比控制器，開始收集各餾分,。每一組分按精餾頭,、餾分和餾尾分別收集。在分餾過程中要穩(wěn)定操作,，應防止液泛等現(xiàn)象出現(xiàn),。若出現(xiàn)這類現(xiàn)象，就應停止收集餾分,，待操作穩(wěn)定,，重新達到平衡時，再恢復收集餾分,。
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