前言
儀器正常的使用壽命無疑是由設(shè)計和制造決定的,,但是,,儀器在使用過程中的維護(hù)工作對儀器使用壽命的效果有著重要的影響,。實踐證明,,一臺儀器的維護(hù)工作做得好,,就會有效地延長其使用和提高其使用效果,。所以,,使用者都必須注意并十分認(rèn)真的做好儀器的日常維護(hù)工作,。
空心陰極燈的檢查與維護(hù)
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空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格,。
光強:在其大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進(jìn)行光譜掃描,,透光率達(dá)到100%,,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會自動顯示,。
背景:共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),,發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%),。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,,觀察燈的輝光顏色,。充氖氣的燈,,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光),。充氬氣的燈,,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,,不如氖變化明顯,。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,,通常測定某一元素測定的特征濃度,,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
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空心陰極燈的維護(hù)與維修
(1)打開燈電源開關(guān)后,,應(yīng)慢慢將電流調(diào)至規(guī)定值,,聚然將燈電流升至規(guī)定值會使陰極表面發(fā)生噴射,影響燈的使用壽命,,嚴(yán)重時還會使陰極遭到破壞,。
(2)空心陰極燈如長期擱置不用,將會因漏氣,、氣體吸附等原因而不能正常使用,,甚至不能點燃。所以,,每隔3—4個月,,應(yīng)將不常用的燈通電點燃2—3個小時,以保持燈的性能并延長其使用壽命,。
(3)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,,致使發(fā)光不穩(wěn),強度減弱,,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活,?;蛘甙芽招年帢O燈的陰極和陽極反接后在規(guī)定的大工作電流通電半小時。多數(shù)空心陰極燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),,延長燈的使用壽命,。
(4)使用低熔點元素(如As、Se等)的空心陰極燈時,,應(yīng)避免有較大的振動,,用畢不能立即更換其他燈,,需要冷卻后再換。
(5)取放或裝卸空心陰極燈時,,應(yīng)拿燈座,,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,,以防止燈管破裂或窗口被沾污,,異致光能量下降。如發(fā)現(xiàn)窗口有油污,、手印或其他污垢,,可用脫脂棉沾上1:3的酒精和乙mi的混合液來輕輕擦試(潮濕天氣可加大乙mi比例)。
(6)空心陰極燈一旦打碎,,陰極物質(zhì)暴露在外面,,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應(yīng)按規(guī)定對有害材料進(jìn)行處理,,切勿隨便亂丟,。
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以下是常見的空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
1,、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),,充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體,。
影響:發(fā)射線減弱,,可能同時有背景發(fā)射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時,,如無效,,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑,。
2,、屏蔽管發(fā)光。
原因:濺射的金屬狀結(jié)晶或片狀脫落,,使陰極與屏蔽管接通,。
影響:發(fā)射減弱,不穩(wěn)定,。
解決辦法:振動燈殼,,使接通處斷開。
3,、陽極光閃動,。
原因:陽極表面放電不均勻。
影響:一般不影響使用。
解決辦法:如有影響,,可在18—20mA下反向放電半個小時,。
4、陰極外側(cè)和后部發(fā)光,。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,,或有雜質(zhì)氣體。
影響:發(fā)射線略有減弱,。
解決辦法:發(fā)射穩(wěn)定仍可使用,,必要時按1反向處理。
5,、陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,。
原因:陰極表面有氧化物或雜質(zhì)。
影響:恢復(fù)正常放電前不能使用,。
解決辦法:在30—50mA下反向放電,,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2—18kΩ。
6,、測定靈敏度降低,。
原因:燈有背景發(fā)射。
影響:不能正常進(jìn)行測定,。
解決辦法:檢查燈的背景發(fā)射,,觀察陰極光色調(diào),不正常,,處理同1,。
7、只在陰極中外發(fā)光,。
原因:惰性氣體壓強降低,,不能保持正常放電。
影響:不能使用,。
解決辦法:先用其它燈檢查電流或用高頻真空檢驗器檢查,。
8、發(fā)光色調(diào)正常特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出,。
原因:長期使用后陰極金屬耗盡,。
影響:不能正常進(jìn)行測定。
解決辦法:不能復(fù)活,,應(yīng)換燈,。
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