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1離子色譜儀原理
離子色譜儀是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小,，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè),。
2離子色譜類型
離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜,、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜,。
離子交換色譜
高效離子交換色譜，應(yīng)用離子交換的原理,，采用低交換容量的離子交換樹脂來(lái)分離離子,，這在離子色譜中應(yīng)用廣泛,，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂,，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,，易再生處理,、使用壽命長(zhǎng),，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹,、受有機(jī)物污染。
硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑,，其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快,、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿,、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用,。
離子排斥色譜
它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理,，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等,。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,，對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反，并能與之生成疏水性離子,，對(duì)化合物的表面活性劑離子,，用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等，用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,，其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng)，在極性流動(dòng)相中,，往往加入一些有機(jī)溶劑，以加快淋洗速度,，此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離，至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō),，反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。
3
離子色譜基本構(gòu)成
離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng),、檢測(cè)系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng),、流路系統(tǒng),、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng),、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。
1,、淋洗液系統(tǒng)：
離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測(cè)模式，主要用于陰離子和陽(yáng)離子的分析,。
常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等，常用陽(yáng)離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等,。
淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,，在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護(hù)裝置,，可以將進(jìn)入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,，如CO2和H2O等。
2,、檢測(cè)系統(tǒng)：
離子色譜基本和常用的檢測(cè)器是電導(dǎo)檢測(cè)器，其次是安培檢測(cè)器,。
(1)電導(dǎo)檢測(cè)器：
電導(dǎo)檢測(cè)器是基于極限摩爾電導(dǎo)率應(yīng)用的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子,、有機(jī)酸和有機(jī)胺等。
雙極脈沖檢測(cè)器：
在流路上設(shè)置兩個(gè)電極,，通過施加脈沖電壓，在合適的時(shí)間讀取電流,，進(jìn)行放大和顯示,。
容易受到電極極化和雙電層的影響。
四極電導(dǎo)檢測(cè)器：
在流路上設(shè)置四個(gè)電極,，在電路設(shè)計(jì)中維持兩測(cè)量電極間電壓恒定，不受負(fù)載電阻,、電極間電阻和雙電層電容變化的影響，具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式),。
五極電導(dǎo)檢測(cè)器：
在四極電導(dǎo)檢測(cè)模式中加一個(gè)接地屏蔽電極，極大提高了測(cè)量穩(wěn)定性,，在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲，具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式),。
(2)安培檢測(cè)器：
安培檢測(cè)器是基于測(cè)量電解電流大小為基礎(chǔ)的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)具有氧化還原特性的物質(zhì),。
直流安培檢測(cè)模式：
主要用于抗壞血酸、溴,、碘,、氰,、酚、硫化物,、亞硫酸鹽、兒茶酚胺,、芳香族硝基化合物,、芳香胺,、尿酸和對(duì)二苯酚等物質(zhì)的檢測(cè)。
脈沖安培檢測(cè)模式：
主要用于醇類,、醛類、糖類,、胺類(一二三元胺,，包括氨基酸)、有機(jī)硫,、硫醇,、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測(cè)。
不可檢測(cè)硫的氧化物,。
積分脈沖安培檢測(cè)模式：
為脈沖安培檢測(cè)的升級(jí)檢測(cè)模式,，適用于檢測(cè)脈沖安培檢測(cè)的物質(zhì)。
3,、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng)：
(1)材質(zhì)：
離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,，與金屬接觸會(huì)對(duì)其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕,。如果選擇不銹鋼泵頭,，腐蝕會(huì)導(dǎo)致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等,。離子色譜泵頭應(yīng)選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa),。
(2)類型：
單柱塞泵
雙柱塞泵：
1)串聯(lián)雙柱塞泵
2)并聯(lián)雙柱塞泵
3)壓力脈動(dòng)消除方式：
電子脈動(dòng)抑制
脈沖阻尼器
4,、離子色譜儀流路系統(tǒng)：
采用色譜管路,、接頭及其它連接部件，保證全塑無(wú)污染溶出,，保證材料的可靠性和使用壽命,。
材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管,、硅膠管(氣路或廢液用),、各種接頭和連接配件。
5,、分離系統(tǒng)：
分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件,，也是主要耗材。
(1)預(yù)柱：
又稱在線過濾器,，PEEK材質(zhì)，主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì),。
(2)保護(hù)柱：
保護(hù)柱與分析柱填料相同,，消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致,，會(huì)導(dǎo)致死體積增大,、峰擴(kuò)散和分離度差等。
(3)分析柱：
有效分離樣品組分,。
5,、化學(xué)抑制系統(tǒng)：
抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一，主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測(cè)靈敏度,。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性,、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo)。
(1)柱-膠抑制：
采用固定短柱或現(xiàn)場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制,，不同的抑制柱交替使用,，屬于間歇式抑制。
(2)離子交換膜抑制：
采用離子交換膜,，利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制,。
需要配制硫酸再生液，系統(tǒng)需要配置氮?dú)饣騽?dòng)力裝置,。
(3)電解自再生膜抑制：
利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進(jìn)行抑制(*選擇),。
6、離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)：
進(jìn)樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件,。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑,。
(1)進(jìn)樣閥：
材質(zhì)：
與色譜泵類似，選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
類型：
1)手動(dòng)進(jìn)樣閥：進(jìn)樣一致性靠人,，系統(tǒng)集成性差,。
2)電動(dòng)進(jìn)樣閥：進(jìn)樣一致性較好，系統(tǒng)集成性高,。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器：
進(jìn)樣一致性*,，系統(tǒng)集成性*,。
7,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
完成數(shù)據(jù)處理,，聯(lián)通儀器,。
4離子色譜儀的工作流程
高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,，在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),，即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,，流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,，然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,，檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存,。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,，因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格也相對(duì)比較便宜,。
5離子色譜儀的基本操作步驟
1,、開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2,、開機(jī)：依次打開打印機(jī),、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,，再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,，確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常，打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始,、程序,、Chromeleon、severmonitor,、雙擊桌面上工作站程序,、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái)，打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,，關(guān)閉泵頭廢液閥,，開泵啟動(dòng)儀器，查看基線,，待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
3,、樣品分析：建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣，按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析,。
4,、數(shù)據(jù)處理：建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告5、關(guān)機(jī)：關(guān)閉泵,，關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī),、顯示器和打印機(jī)電源。
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