離子色譜是高效液相色譜的一種,,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏,、快速,、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分?,F(xiàn)在范圍更寬了,,有機(jī)陽離子,,有機(jī)陰離子,生物胺,,有機(jī)酸,,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,,既可以定性又可以定量,。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰τ跈z測工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,,以保障檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)性,,有效性。
離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),,即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存,。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,,價(jià)格也要便宜很多。
離子色譜儀維護(hù)
1.1泵的維護(hù)
(1)防止固體顆粒對泵的損壞,。任何固體微粒進(jìn)入泵體,,包括塵埃或其它任何雜質(zhì)都會磨損柱塞,、密封環(huán),、缸體和單向閥,可采用0.2μm或0.45μm
的過濾頭除去流動(dòng)相中的任何固體微粒,。過濾頭必須經(jīng)常更換,,進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗,。
(2)泵的工作壓力一定要適當(dāng),。泵的工作壓力不要超過規(guī)定的壓力,,否則會使高壓密封環(huán)變形,,產(chǎn)生漏液,。剛開機(jī)時(shí),盡量避免直接將流速提高至流速,,可采取緩慢提高流速的方法,,如泵流速需設(shè)置為1.0mL/min,在開機(jī)時(shí)可將流速設(shè)為0.2mL/min,,待壓力穩(wěn)定后再調(diào)為0.4mL/min,,依次將流速逐步加大至流速,避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體,。
同時(shí),,要關(guān)注流動(dòng)相的體積,,在離子色譜運(yùn)行中,,一定要保證足夠的流動(dòng)相,,否則若過濾頭未*浸沒在溶液中,,會在管路中產(chǎn)生氣泡,,一旦氣泡進(jìn)入色譜柱及很難將氣泡趕出,,會對儀器的定性和定量分析產(chǎn)生很大影響,當(dāng)溶液吸干后,,空泵運(yùn)轉(zhuǎn)會磨損柱塞,、密封環(huán)或缸體,終產(chǎn)生漏液,。
(3)長時(shí)間停機(jī)前要沖洗,。當(dāng)需要停機(jī)很長時(shí)間時(shí),需要在關(guān)機(jī)前用去離子水代替流動(dòng)相,,將整個(gè)系統(tǒng)清洗20~30min,,保證泵體不會堵塞,。
1.2色譜柱的維護(hù)
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多,。因此,,對離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
(1)接色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,。色譜柱在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,,因此,,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,,避免造成色譜柱堵塞,。
(2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物,。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì),。
(3)確保色譜柱不干燥,。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,,在沖洗干凈后,,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存,。
(4)確保色譜柱在一定壓力,、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小,,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
1.3電化學(xué)抑制器的維護(hù)
抑制器可以視為離子色譜的關(guān)鍵部件,,它在整個(gè)離子色譜系統(tǒng)中起化學(xué)放大作用,,在降低背景電導(dǎo)率率的同時(shí),提高樣品的電導(dǎo)率。
(1)避免在停留狀態(tài)下開啟抑制電流,。在開啟抑制電流前,,一定要確保有流動(dòng)相流過抑制器。實(shí)際操作中,,必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時(shí),,方可開啟抑制電流,防止過熱和燒干抑制器,,引起抑制器中離子交換膜的損傷,。
(2)確保抑制器用前活化。對新買的和長時(shí)間未使用的抑制器,,在使用前應(yīng)讓抑制器充分水化20min,,然后再使用。另外,,在保存抑制器時(shí),,要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸,陽離子抑制器注入堿),,保護(hù)膜不干燥,,延長使用壽命,。
(3)確保抑制器的工作壓力,。電化學(xué)抑制器是由離子交換膜材料制備而成的,過高的壓力會使膜穿透,,從而損壞抑制器。
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