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在化工與科研兩個方面,。色譜柱都是非常常見的分析儀器，而且因?yàn)樯V柱的便攜高效,，所以廣受人們的歡迎,。但是色譜柱如果在使用的過程中不多加注意的話,，就容易造成損壞，因此需要了解一下色譜柱應(yīng)該進(jìn)行哪些維護(hù)操作,。
色譜柱的結(jié)構(gòu)
在對色譜柱進(jìn)行維護(hù)之前,，需要熟悉色譜柱的結(jié)構(gòu)。
色譜柱由柱管,、壓帽,、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片),、接頭,、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,，壓力不高于70 kg/cm2 時,，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。為提高柱效,，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同,。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,，孔徑0.2~20μm(5~10&μm)，取決于填料粒度,，目的是防止填料漏出,。
色譜柱的維護(hù)
(1) 保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊,，防止溶劑揮發(fā)干燥,。**禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
(2)應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中,，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/div>
(3)如使用柱溫控制裝置時，應(yīng)注意在通人流動相后才能升溫,。
(4)柱子在裝卸,、更換時，動作要輕,，接頭擰緊要適度,。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動，以免柱床產(chǎn)生空隙,。
(5)如果儀器用來做儀器分析 ,，樣品種類有限，但分析次數(shù)多,，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,，這樣有助于延長柱子的壽命。
(6)避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個保護(hù)柱,。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。
(7)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩,。
(8)一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會迅速降低柱效。
(9)選擇使用適宜的流動相,，以避免固定相被破壞,。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一個預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時,，預(yù)柱為硅膠,，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。
(10)色譜柱使用過程中,，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)人柱內(nèi),，使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大,。
(11)在完成分離分析工作之后,，不應(yīng)立即停機(jī)，需及時對色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗,，一般0.5h以上,，以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)
(12)經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì),。在進(jìn)行清洗時,，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,，即常規(guī)分析需要50-75mL,。
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