總氮實驗室是水質(zhì)分析的重要檢測項目,，相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過,，小析姐就曾經(jīng)被它虐的夜不能寐,?？偟獮槭裁慈绱穗y測呢?其實和這些檢測要點息息相關(guān)。

　　總氮,，簡稱為TN,，水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量,。包括NO3-,、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,，以每升水含氮毫克數(shù)計算,。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

　　水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一,。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況,。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時,，微生物大量繁殖,，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài),。

　　水質(zhì)總氮的測定方法主要有：1,、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012)：現(xiàn)如今，水質(zhì)監(jiān)測的主要方法,。2,、氣相分子吸收光譜法：本次不做過多介紹。3,、也有采用氨氮,、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量,，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果,。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法,。

　　檢測要點

　　1、試劑的配制

　　堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,，掌握不好,，會影響消解效果,，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響,。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,，并未作其它要求,。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢,，若要加快溶解,，不能盲目加熱，即使加熱，也采用水浴加熱法,，且水浴溫度一定要低于60℃,，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,，兩者分開配制，再混合定容,，或者先配制氫氧化鈉溶液,，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,，應(yīng)緩慢加水,，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效,。

　　2,、玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,，否則,，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

　　3,、消解溫度,、壓力的控制

　　使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,，溫度為120℃~124℃,，消解時，要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,，而我的一般經(jīng)驗是,，直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被*趕盡,、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果為理想,。

　　4,、比色時的注意事項

　　該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，建議在測定完一組樣品的同一波長后,，再調(diào)整到另一波長,，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差,。

　　5,、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑,。首先,，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,。

　　一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家,、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求,，致使空白值偏高。

　　因此,，有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值,。

　　6,、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

　　若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,，以選擇出含氮量低的水和試劑,，獲得理想的空白值。

　　(1)水的檢驗

　　將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,，按A220nm-2A275nm對對吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值小的水為實驗用水,。

　　(2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀,、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品,，分別測定其氨氮,、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度低者用即可,。