二手原子吸收光譜儀是一種定量分析儀器,,依據(jù)是測元素的基態(tài)原子對其特征輻射線的吸收程度,,其特點是靈敏度高,重復性和選擇性好,,操作簡單,、迅速,結(jié)果準確可靠,。大家都很熟悉,,也許大家平常一直在使用原子吸收,但是,,不知道同仁們是否了解 二手原子吸收的理想分析條件 都有哪些呢,?
京科瑞達二手儀器通過對原子吸收的結(jié)構(gòu)及分析原理了解,有這樣如下十個理想分析條件,。
1,、溶液中總鹽量低于待分析物1%
2、溶液中只有一個元素
3,、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致
4,、待分析物的濃度對應的吸收值的相對誤差接近零
5、火焰溫度足以分離所有待測組分,,無需電離
6,、可以使用計量化學或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳
7、使用主靈敏線進行測定繪制的標準曲線的斜率是較為合適的
8,、空心陰極燈的發(fā)射強度使得它在低電流下能量足夠高,,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高
9,、使用低的負高壓或增益,,以獲得良好的信噪比,降低檢出限
10,、消解和稀釋時使用高純試劑
盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件,,可我們的工作是現(xiàn)實,這只是理想狀況,,現(xiàn)實和理想還是有差距的,。那么為了能夠盡可能的實現(xiàn)這些條件,我們應該考慮這些問題:如何選擇和優(yōu)化儀器條件,;如何降低AAS分析時的干擾因素等等,。
選擇和優(yōu)化儀器條件
1、譜線的選擇,。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,,原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,,測定高濃度樣品時,,可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,,大家的目標都一致,,那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。
2,、狹縫的選擇,。
我們測定的,是通過狹縫進入到 單色器的輻射量,,狹縫寬度越大,,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,,我們可以通過低增益和低的負高壓進行工作,,從而在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,,目的是有好的標準曲線線性和低的信噪比,。
3、燈電流的選擇,。
通常每個儀器都給出了推薦燈電流,,一般都是上佳電流,,但是為了應付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,,目的還是為了好的信噪比和好的標準曲線,。
4、負高壓和增益的選擇,。
一般增益和負高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件,、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,,超過了450V,,信噪比會不好,此時要清洗光路了,,因為負高壓過高,,意味著沒有那么多的能量到達檢測器了,。
5,、燃氣/助燃氣比的選擇。
盡量使用儀器推薦值,,上佳的就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能,,讓火焰自動優(yōu)化,此時的燃氣/助燃氣比就是上佳比,。
6,、氣體和應用火焰的條件。
火焰應將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云,。所以適宜的火焰應和各種元素適宜的溫度相互適應,。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,,各個元素的火焰選擇請參照國家標準或者元素分析手冊,,當然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。
原子吸收光譜中的干擾
干擾就是復雜組分對分析結(jié)果的影響,。在火焰AAS中,,常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。
1,、光譜干擾,。
原子吸收光譜中的光譜干擾大多數(shù)是背景干擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,,在分析中,,我們沒有辦法躲避,只能通過背景校正來減少干擾即可,。
2,、非光譜干擾,。
原子吸收光譜中的非光譜干擾很多,如,,傳輸干擾,、空間分布干擾、蒸發(fā)干擾,、解離干擾,、電離干擾等。這種干擾很多,,我們在實際測量中,,往往根據(jù)待測元素的性質(zhì)結(jié)合儀器推薦條件,利用加入基體改進劑和標準加入法等等方法來降低干擾,,從而達到好的標準曲線和低的信噪比,。
為了使用好我們手里的二手原子吸收光譜儀,我們不僅僅要了解自己操作的儀器,,熟悉待測元素的化學性質(zhì),,更重要的是要學會優(yōu)化上佳條件,讓儀器成為我們的助手,,幫助我們又好又快地分析樣品,。
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