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二手ICP分析中12點常見問題

來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司   2020年03月31日 10:22  

北京京科瑞達(dá)作為二手儀器供應(yīng)商,提供如PE,、賽默飛,、安捷倫等進(jìn)口二手ICP-OES。依據(jù)多年儀器調(diào)試經(jīng)驗,,京科瑞達(dá)總結(jié)出 二手ICP分析中12點常見問題 ,,為大家講述下規(guī)避的方法。

 

二手電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 既ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer),,用于元素成份及微量元素定性,、定量分析,。ICP具有環(huán)形結(jié)構(gòu),、溫度高、電子密度高,、惰性氣氛等特點,,用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣,、電離和化學(xué)干擾少,、準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能。ICP是用于原子發(fā)射光譜的主要光源,。

 

二手ICP分析中12點常見問題

 

1,、影響等離子體溫度的因素:

①載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降,;②載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,;③頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時,,增加頻率,,放電溫度降低;④第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,,電子溫度將增加,。

 

2、電離干擾的消除和抑制:

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,,因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,,由于溫度愈高,,電離度愈大,因此,,降低溫度也可減少電離干擾,。

 

3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面,?

提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液,;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低,;各種無機酸的影響并不相同,,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例,。所以在ICP測試中,,應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)。

 

4,、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:

譜線干擾,;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾,;雜散光引起的干擾,;基體干擾;抑制干擾等,。對于譜線干擾,,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,,基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法,,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配,。

 

5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:

在測定過程中,,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布,;另外,毛細(xì)管阻塞,、廢液排泄不暢,,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣,,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時間間隔。

 

6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污,?

測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,,可把濃度相近的樣品放在一起測定,,測定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水沖洗,,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時,,應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

 

7,、ICP-AES法中,,用來分解樣品的酸,滿足的條件:

盡可能使各種元素迅速,、*分解,;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,,待測元素不應(yīng)損失,;與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器,、炬管等,。氫fu酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管,。

 

8,、在ICP-AES法中,為什么特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置,?

不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生,;介質(zhì)和酸度不合適,,會產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),,會引起元素間譜線干擾,;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加,、檢測限變差和誤差增大,。

 

9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項:

溶劑用高純酸或超純酸,;用重蒸的離子交換水,;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì),;把有的元素元素分成幾組配制,,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅,。

 

10,、當(dāng)采用有機試劑進(jìn)行ICP分析時,有哪些特殊要求,?

高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣,;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,,同時應(yīng)通入較高流量的輔助氣,;對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑,。

 

11,、什么叫稀釋劑?

ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求,?一般粘度大的試樣,,用氣動霧化進(jìn)樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,,這種有機溶劑稱為稀釋 劑,。對其要求有:①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少,;③有中等的揮發(fā)性,;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤ 允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅,;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少,。

 

12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?

稀釋劑的粘度對霧化進(jìn)樣,、速率產(chǎn)生影響,;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬,;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,,從而影響ICP的穩(wěn)定性。

 

二手電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用

 

1,、材料類:難熔合金,;高純有色金屬及其合金;金屬材料,、電源材料,、貴金屬;電子,、通訊材料及其包裝材料中的有害物質(zhì),;醫(yī)療器械及其包裝材料中的有害物質(zhì)。

2,、環(huán)境與安全類:食品檢測,、食具容器及其包裝材料(成分、有害物質(zhì),、重金屬),;水(污水、飲用水,、礦泉水等)(有害重金屬,、陰離子等);玩具,、兒童用品及其包裝材料(有害重金屬),;肥料(重金屬、微量元素),;化妝品,、洗滌劑及其包裝材料(有害成分)

注:有害重金屬包括銻、砷,、鋇,、鉻、鎘,、鉛,、汞等。

3,、醫(yī)藥食品類:中西藥及其包裝材料(有害重金屬,、微量元素、有效成分等),;生物組織(重金屬,、微量元素及有機成分);保健品及生物制品(有害成分,、營養(yǎng)成分等),;食品及其包裝材料(有害物質(zhì)、重金屬,、微量元素及其它營養(yǎng)成分)

4,、地質(zhì)、礦產(chǎn),、農(nóng)業(yè),、大學(xué):地質(zhì)、礦物質(zhì)(定性,、定量),、土壤(元素含量)、環(huán)境樣品,、材料元素,,如:農(nóng)業(yè)研究所、土壤研究所,、環(huán)境監(jiān)測站,、大學(xué);

5,、任何高純物質(zhì)檢測,,如:氯堿化工的高純燒堿及其原材料(微量元素);高純藥品中間體

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