AutoNE-24全自動氮吹濃縮儀在樣品前處理過程中的應(yīng)用
1預(yù)處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理,。
固體樣品——含水較低,,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩,。
液體,、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,,從而達(dá)到提取目的,。
3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化,。
萃取法——適用于液體樣品,,少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度,、吸附能力、電荷,、分子量,、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,,而集中分布在不同區(qū)域,,借此將各組分分離。
4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,,體積變大,,待測物濃度降低,不利于檢測,,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,,常見:常壓濃縮,減壓濃縮,,冷凍干燥,,氮吹濃縮方法
5 氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)
該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮?dú)獯祾? 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā),。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺,。
6氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達(dá)到更好的回收率,。
6.1氮?dú)饬鲏毫厥章实挠绊?/strong>
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系,。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱蟆5獨(dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng),。
6.2水浴溫度對氮?dú)饬鞯挠绊?/strong>
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度,。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定,。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低,。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮?dú)獯祾咭矔?dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性,。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率,。
7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮?dú)馄挎溄樱ㄟ^減壓閥
將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中,,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行
吹掃達(dá)到濃縮目的,,并在試管底部進(jìn)行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
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