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二手自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 操作要點(diǎn)

來(lái)源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司   2020年03月25日 11:06  

二手自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理儀器,。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾,、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,。

 

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的原理

頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

 

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確操作步驟

目前,,頂空分析方法有手工方式,、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng),、定量環(huán)加壓系統(tǒng),、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面我們說(shuō)一下二手自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確操作步驟,。

步一:設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度,閥箱130度,,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。

步二:進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉,。

步三:準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。

步四:進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。

步五:拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

步六:吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。

 

操作注意要點(diǎn):

①由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化;②頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,;③應(yīng)用頂空時(shí),,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算;④時(shí)間設(shè)置中,,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),;⑤頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。

 

京科瑞達(dá)多年以來(lái)主要提供進(jìn)口的二手自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,,并配套氣相色譜,,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器等,助力解決用戶使用過(guò)程中的各種疑難問(wèn)題,。

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