硫酸是一種活潑的二元無機強酸,,能和絕大多數(shù)金屬發(fā)生反應(yīng),。高濃度的硫酸有強烈吸水性,可用作脫水劑,,碳化木材,、紙張,、棉麻織物及生物皮肉等含碳水化合物的物質(zhì)。與水混合時,,亦會放出大量熱能,。濃硫酸是一種重要的工業(yè)原料,可用于制造肥料,、藥物,、Explosive material等,也廣泛應(yīng)用于凈化石油,、金屬冶煉以及染料等工業(yè)中,。其中,濃硫酸中的水分含量是一個十分重要的質(zhì)量控制指標,。
由于濃硫酸具有吸水性,、脫水性(俗稱炭化,,即腐蝕性)和強氧化性等特殊性質(zhì),。一般測定水分主要有4種方法:蒸餾法、干餾減量法,、氣相色譜法和卡爾·費休法,。前兩種方法精度差且測定時間長;氣相色譜法測定速度快,,但氣相色譜儀不適宜檢測濃硫酸,;而卡爾·費休法具有測定過程簡單、快速,,專屬性強,、準確度高等優(yōu)點,故作為水分測定首先選則的方法,。
那么對于濃硫酸這種具有脫水性和強氧化性的強酸如何用屬于化學(xué)分析方法的卡爾費休法檢測水分呢,?
首先需要注意的是用卡爾費休法檢測濃硫酸水分時會出現(xiàn)以下問題:
1)在堿性條件下促進的卡爾費休反應(yīng),如果加入硫酸會使反應(yīng)過程中pH偏酸性,,這會使反應(yīng)速率降低,。
2)在高溫下卡爾費休試劑中的醇類成分會與硫酸發(fā)生脫水反應(yīng)生成水,導(dǎo)致測量值偏高,。
為了抑制這些干擾反應(yīng),,硫酸樣品需要在檢測前進行預(yù)處理。例如先加入吡啶或其他胺類,,中和濃硫酸使卡爾費休反應(yīng)在堿性環(huán)境下進行,。由于濃硫酸水分含量通常高于1%,因此要使用卡爾費休容量法進行檢測,。
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