由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,氣相色譜儀通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗,、維護(hù),。一旦有合適的機(jī)會,就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù),。
1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),,一般可以用數(shù)十次,,硅橡膠墊漏氣時(shí)會引起基線的波動(dòng),,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn),。由于進(jìn)樣器穿刺過多,,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,,高溫時(shí)會影響基線的穩(wěn)定,,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性,。
氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),,如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會逸出多余的峰,,對分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管,。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,,反復(fù)幾次,,后加熱通氣干燥。
2,、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化,。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染,。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣,,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會造成固定液氧化和降解,。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的高使用溫度,。
對于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,,往往表明固定液流失太多,,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),,就得從儀器上卸下柱子,,將柱頭截去10cm或更長,去除掉容易被污染的柱頭后再安裝測試,,往往能恢復(fù)柱性能,。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮,、甲苯,、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,,這一辦法常能奏效,。
3、檢測器的清洗
?。?)熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時(shí),,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,,通氣至干燥,。清洗時(shí)不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器,。
?。?)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,,可用苯,、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,,清洗溫度在250~300之間,,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
?。?)氫焰檢測器(FID)的清洗
氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度,。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極,、噴嘴,。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼,、砂紙打磨光滑,,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干,。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝,。
?。?)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于這兩個(gè)檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同,。NPD注重銣銖的清洗,;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下,。
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