氨基柱的柱效檢測及保存方法

　　氨基柱是指以硅膠作為基質(zhì)載體,，鍵合氨基的色譜柱,。氨基柱通常用于分析糖類化合物,，所用流動相通常是甲醇,、乙腈和緩沖鹽溶液,，乙腈相對使用較多。

　　氨基柱使用時易水解,，要注意：

　　1.pH值越低越有發(fā)生水解的危險,，所以應(yīng)嚴格控制pH范圍,；

　　2.流動相中水的比例越高越有發(fā)生水解的危險；

　　所以,，在使用后以及準備長時間放置該柱時,，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。

　　氨基柱的柱效檢測：

　　用于判斷一個用戶是否有經(jīng)驗的指標之一,，是用戶是否習(xí)慣配制一些柱效檢測標準溶液,。說到柱效檢測，來向大家提供一個方法,，而且很通用,，你也可以用同樣的標準溶液和流動相來檢測硅膠柱和氰基柱。

　　流動相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0,；

　　標準溶液：乙苯（或甲苯）＋苯甲酸甲酯,；

　　檢測波長254nm。

　　這個方法特別適用于新購氨基柱時即進行檢測,，如有問題,，可及時與氨基柱廠家溝通。也適合柱子在準備放置相當(dāng)長一段時間之前,，進行充分清洗后進行檢測作為記錄留檔,。在平常的使用過程中，如果分析物是固定重復(fù)的,，當(dāng)然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷,；但如果分析物和分析條件不同時，定期檢測柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費人力物力的過程,。特別要注意的是,，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時，如用該條件檢測,，請注意流動相的換相過渡問題,。

　　氨基柱沖洗正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法,。

　　氨基柱的保存：

　　1.正相使用時,，將柱子沖洗干凈后，用正己烷-乙腈（99：1）保存,。

　　2.反相使用時,，如短期不用,，可用甲醇或乙腈保存,；長期不用時需將甲醇依次用異丙醇、CHCl3置換,，后用正己烷保存,。