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實驗規(guī)范操作知識
l 重要性：（1）出于安全考慮
（2）實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性,、可重復(fù)性
l 規(guī)范操作貫穿整個實驗過程：
①準(zhǔn)備實驗,。做實驗要事先安排,，要有計劃。首先要查閱文獻(xiàn)，擬定實驗方案,，接下去準(zhǔn)備藥品和所用到的儀器,。
注意所用藥品（提前把藥品的基本信息查詢*，包括熔沸點,，溶解性,，毒性？用后如何處置等）實驗室有無,，擺放位置,？這個實驗可能要用到哪些玻璃儀器？這些玻璃儀器實驗室是否都有,？數(shù)量夠不夠,？干凈不？是否要烘干,？注意,！提前把藥品儀器都找好，放置在一個固定的位置備用,。對于一些公用實驗儀器,，要提前協(xié)商解決使用。
②實驗過程,。玻璃儀器使用前,，再次檢查有無破損。根據(jù)實驗設(shè)計取用藥品,，開始實驗,。實驗過程，人不能長時間離開操作現(xiàn)場,，尤其是加熱溫度高的實驗等,。注意觀察實驗過程出現(xiàn)的現(xiàn)象，并及時做好記錄,，并根據(jù)出現(xiàn)的現(xiàn)象及時調(diào)整自己的實驗方案等,。
③實驗結(jié)束后，及時處理實驗,。如確實來不及處理,，要加注標(biāo)簽，以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉,，并在實驗記錄本上如實寫明情況,。注意實驗臺面的整潔，玻璃儀器的清洗,，及時烘干,。
尤其是一些公用的儀器,，不要長時間占用而不及時處理干凈或清洗。公用的藥品用后要及時歸位,。
④實驗結(jié)果的分析與總結(jié),。實驗結(jié)束后，及時對實驗結(jié)果進(jìn)行分析,，如遇到問題自己無法解決時,，可向有經(jīng)驗的師兄師姐請教，仍不能妥善解決,，及時與指導(dǎo)老師協(xié)商,，規(guī)劃下一步的實驗。定期對實驗結(jié)果進(jìn)行階段性總結(jié),，這樣易于發(fā)現(xiàn)問題,，并能總結(jié)出規(guī)律，有利于下一步實驗,。
1．超聲波使用
超聲波的功能：
加速溶解
清洗儀器
超聲脫氣脫出溶劑中的氣泡,，使HPLC檢測時基線平穩(wěn)。
注意事項：
①首先要檢查瓶子是否破損,，瓶子在超聲波中要放置平穩(wěn),，免得液體傾出。
②超聲波水深要合適,，不宜長時間使用,，注意中間的停止。
③水的定期更換,。
2．恒溫水浴的使用：
①加熱水浴的水要蓋過物料
②瓶子要與冷凝管相匹配
③冷凝水的問題：水流合適,，橡皮管的牢固,，檢查是否有老化,？大小可匹配？是否接錯,？
④下水管的放置,，注意一定要放到水槽中，zui后對準(zhǔn)下水管口,。一定要放穩(wěn),，不要讓水漏到地板上，切忌,！
3．旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
（濃縮）：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。須與循環(huán)水泵（右圖）相連接
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水泵的各個接口的磨合，注意潤滑和密封,，真空管定期檢查與更換,，否則真空達(dá)不到要求。
如真空抽不上來或真空度變小需檢查：
（1） 各接頭，接口是否密封
（2） 密封圈,，密封面是否磨損太嚴(yán)重,，還是否有效
（3） 主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏氣
（5） 玻璃件是否有裂縫、碎裂,、損壞的現(xiàn)象
濃縮過程需要注意以下問題：
①不要裝太多,，要求不超過1/2，否則易暴沸,，污染,。
②剛開始不要轉(zhuǎn)太快，否則真空達(dá)不到瓶子易脫落,。
③濃縮過程一般先抽真空再升溫,，并注意及時放氣，減少暴沸,。酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸
④濃縮完成關(guān)泵時,，注意先卸真空，再關(guān)閉水泵的電源,，切忌順序顛倒造成倒吸,。在卸真空時注意保護(hù)瓶子（尤其是大的，重的瓶子）不要掉入水中,。循環(huán)水泵一般有兩個抽氣口,，所以關(guān)泵時要觀察另一抽氣口是否在使用？卸去瓶子時也要注意水浴高度,，不合適時要先降低水位,，否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞，損壞玻璃瓶污染樣品,。
⑤注意水浴鍋中水的更換以及循環(huán)水泵的水更換,。循環(huán)水泵的水建議每周更換一次，使用頻率高時更換水的周期也要變短,?；蛘邔⒗淠隹谂c循環(huán)水泵連接，實現(xiàn)循環(huán)水泵中水的適時更換,。
4. 抽濾裝置的使用：與循環(huán)水泵連接
HPLC所用溶劑的過濾與脫氣：過濾除去一些顆粒狀的雜質(zhì),，使用微孔濾膜，孔徑0.45um和0.22um,，分為水相膜和油相膜,。
減壓抽濾溶劑注意事項？抽濾瓶,，先檢查一下可有破損,？對齊才不會漏液,？不能倒吸？嚴(yán)禁抽濾溶劑時操作者長時間離開工作現(xiàn)場,，使得真空泵長時間空抽,，減短其壽命。
5．電子天平的使用
①精密儀器,，到小數(shù)點后三位（左圖,，上海良平）或四五位（右圖，梅特勒）,。已調(diào)水平,，嚴(yán)禁隨意搬動。
②注意天平的量程,。一般天平上都有一個max, min,。
③注意清潔。固體樣品用稱量紙,，注意不要灑到稱量盤上,，尤其是一些具有腐蝕性的樣品，稱取時尤其得小心,。若要灑落,，關(guān)閉天平電源，輕輕取出托盤,，用軟紙及時將灑落到縫隙的物品清理掉,，必要時用棉球蘸無水乙醇擦拭。液體樣品稱取時尤其要注意,，一定不要灑到托盤,、開關(guān)門的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕,，會造成天平稱量不準(zhǔn)確,，門關(guān)不上或者開關(guān)門時很困難。天平使用一段時間后,，要用隨機帶的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校正,，以保證稱量準(zhǔn)確。
④用完后及時清理,。這個清理工作包括廢棄的稱量紙、天平周圍灑落物的處理,、藥勺上剩余物品的清理,。必要時要將藥勺清洗，無機鹽類用水沖洗基本就可以,，有機藥品用相應(yīng)的有機溶劑洗滌,，藥勺及時洗干凈,，放回原來的位置。
6. 烘箱使用
烘樣品：①注意溫度的設(shè)定,，對于所烘樣品有特殊要求的,，易高溫變質(zhì)的樣品，必須等烘箱溫度穩(wěn)定后再放入,。否則在烘箱升溫時,，會有部分時間超過設(shè)定溫度5～10度。
②盡量白天烘樣品,，避免過夜,。高溫烘樣品時要注意及時查看是否有異常情況。
③要用培養(yǎng)皿或燒杯盛裝,，嚴(yán)禁樣品過滿,，注意放水平，尤其是一些浸膏或粘稠物,。
烘儀器：①清洗干凈的玻璃儀器,，先瀝干大部分水后，再送入烘箱進(jìn)行烘干,。
②烘儀器時去掉橡皮筋,，橡膠塞等，盡量去掉標(biāo)簽紙
③先放滿上層,，再放下層,。下層有干儀器時，須先取出,，再往上層堆放潮濕儀器,，否則下層干儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂。
7．冰箱的合理使用
用途：存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個人制作的樣品,，如生物樣品等,。
存放樣品注意事項：
（1）不要隨便什么藥品或樣品都往冰箱放，（這是錯誤的觀念：樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等）有必要存放時再使用,。擺放整齊,、平穩(wěn)，切忌隨意的順手堆放,，冰箱門輕開輕關(guān),，否則大的震動易門柜上存放的液體樣品傾斜或傾出，污染冰箱或他人樣品,。
（2）存放樣品記得貼標(biāo)簽,，注明樣品為何人的？編號及盛裝何物,？尤其對于個人制作的重要樣品,，務(wù)必注意標(biāo)簽紙再用塑料膠帶纏繞,，否則樣品反復(fù)凍融易造成標(biāo)簽脫落、字跡模糊等情況,。
（3）樣品如對潮濕的水汽較敏感,，注意瓶子封口處用防水膠帶仔細(xì)纏繞，使其盡量隔絕水汽等,。
（4）個人樣品定期清理,，及時處理掉無用樣品。對于別人樣品,，未經(jīng)許可勿隨意拿出,，搬動、任意丟棄等,。
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