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水樣采集不應少于100 ml,，應保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應在24 h內(nèi)測定,，否則應加入硫酸(5.2)調(diào)節(jié)水樣pH（PH儀表）值≤2,。在0~4℃保存，一般可保存7d,。
試樣的制備
水樣氯離子的測定 在試管中加入2.00 ml試樣,，再加入0.5 ml硝酸銀溶液(5.12)，充分混合,，后加入2滴鉻酸鉀溶液( 5.13 )搖勻,，如果溶液變紅,，氯離子溶液低于1000 mg/L；如果仍為黃色,，氯離子質(zhì)量濃度高于1000 mg/L,。或按GB/T 11896方法測定水樣中氯離子的質(zhì)量濃度,。
水樣的稀釋
應將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋,，一般取被稀釋水樣不少于10 ml，稀釋倍數(shù)小于10倍,。水樣應逐次稀釋為試樣,。
初步判定水樣的COD(COD分析儀)質(zhì)量濃度，選擇對應量程的預裝混合試劑((5.8),，加入相應體積的試樣,，搖勻，在165℃±2℃加熱5 min,，檢查管內(nèi)溶液是否呈現(xiàn)綠色，如變綠應重新稀釋后再進行測定,。
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