Sciex Qtrap 4500 Sciex 4500 - ekspert ultraLC 液質(zhì)聯(lián)用儀
四級桿是的質(zhì)量分析器,。 三重四極桿質(zhì)譜 作為售價數(shù)倍于普通GCMS或LCMS的產(chǎn)品,,已經(jīng)大量進入了我國商檢,、質(zhì)檢和研究單位。毋庸置疑,,三重四極桿是定量的上佳之選,,在定量方面有絕大大的優(yōu)勢,但是在高分辨,、多級串級質(zhì)譜等定性方面優(yōu)勢較弱,。
很多國外的實驗室都采用裝備數(shù)臺Q/Q/Q并配備一臺離子阱或者QTOF儀器,以彌補定性能力的不足,。
三重四級桿質(zhì)譜基礎知識
1,、其實是三重六極桿?
三重四級桿也叫做Q/Q/Q質(zhì)譜,。
一個四級桿根據(jù)設定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子,。
二個四級桿,也稱碰撞池,,用于聚集和傳送離子,。在選擇離子飛行的途中,引入碰撞氣體氮氣,,
第三個四級桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子,。
簡單的說:Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子,形成碎片離子峰,;Q3 篩選子離子,,定量子離子碎片強度 mz2。
實際上,,碰撞池采用了六極桿的設計,,擁有更好的聚焦及傳輸功能,四級桿就被淘汰了,,但還沿用三重四級桿的名稱,。
2、每個四級桿分析器工作方式主要有三種 :
全離子通過 (TTI),、掃描 (SC A N ),、選擇離子監(jiān)測(SIM )。
將兩個四級桿在空間上串聯(lián)起來,,主要的工作方式有全掃描(Scan),選擇離子監(jiān)測(SIM),,子離子掃 描(Product Ion Scan),,母離子掃描(Precur—sor Ion Scan),多重反應監(jiān)測(MRM),。
三重四級桿質(zhì)譜是如何定量的,?
三重四級桿通過離子打碎獲得特異性子離子,,子離子在通過Q3后時在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號,反映到分析軟件就是離子強度圖,。在一定線性范圍下,,分析物濃度越高,打到接收器上的離子就越多,,信號越強,,這是定量的基礎。
此外在定量時可以選擇用峰高或峰面積定量,,一般選用峰面積定量準確,。因為是定量,所以需標準曲線,,原理與高效液相類似,。一般多用內(nèi)標法定量,以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響,。
那么,,隨著設置離子對越多,如何能保證定量準確呢,?四極桿對于離子的選擇性通過是交替進行的,,在所有離子通道之間快速切換。隨著設置離子對數(shù)量的增加,,每個離子所占用的檢測時間縮短,,這會影響到其檢測靈敏度,但是只要實際樣品和標準溶液所采用的分析方法一致,,定量的準確性理論上是不受影響的,。
三重四級桿質(zhì)譜環(huán)境條件
環(huán)境要求實驗室溫度為 15~27℃,溫度變化<3℃/h ,,相對濕度< 80% ,,質(zhì)譜儀在工作時,電路板及分子蝸輪泵會產(chǎn)生大量的熱量,,要求室溫不大于27℃,。長期處于高溫下運行,會導致電路板損壞及降低泵的使用壽命,。儀器需要的氣體有 3 處,,分別是霧化氣,干燥氣和碰撞氣,。安捷倫三重四級桿質(zhì)譜儀都使用氮氣 ,,waters 、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣,霧化氣和干燥器使用氮氣,。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮氣,,要求純度大于 95.5 % 。
單四級桿與三重四級桿有何不同,?
三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來講三重其實是個雙四級桿,,而單的不能做MSMS.沒有只有雙四級桿的儀器, 至少現(xiàn)在還沒有,。單四級桿也可以實驗MSMS,,可以通過源內(nèi)CID實現(xiàn)。
單四極桿碎片較少,,定性信息不如三重四極桿,。三重四極桿,實際上起碎片作用的是兩重,,中間那個是起碰撞誘導作用,。它能產(chǎn)生較多的碎片,定性比單桿要好,。而且相對于離子阱而言,,雖然定性要差一點,但定量能力超過離子阱,。
兩種儀器滿足了不同類別的需求,,各自有服務領域。比如化合物合成,,定性,,用SQ足以,另有紫外,、核磁輔助,。做個簡單組分定量,面積歸一法,,DAD配SQ,,就滿足需求。單四級桿并不是毫無用武之地,。
總的來說,,單級四級桿能夠滿足日常檢測需求,三重四級桿成本更高,,反而使用效率很低,,據(jù)了解,多數(shù)企業(yè)實驗室購買了三重四級桿,,卻只用到了MRM掃描模式的功能,,其他就連基本的母離子掃描,,子離子掃描,中性丟失等功能,,也很少用到。
雖然三重四級桿是定量的上佳之選,,但相對于飛行時間質(zhì)譜,,離子阱質(zhì)譜,磁質(zhì)譜,,三重四級桿質(zhì)譜靈敏度不高,,主要還是應用于與液相色譜聯(lián)用(LC—MS),用作定量分析,。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性,、高靈敏度的檢測能力相結(jié)合,彌補了傳統(tǒng)液相檢測器的不足,,可以同時得到化合物的保留時間,、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息,是組分復雜樣品和微量/痕量樣品分離分析zui有力的研究手段,。
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