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三重四極桿質(zhì)譜 定量的上佳之選

來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司   2020年03月17日 11:10  

四級(jí)桿是的質(zhì)量分析器,。 三重四極桿質(zhì)譜 作為售價(jià)數(shù)倍于普通GCMS或LCMS的產(chǎn)品,,已經(jīng)大量進(jìn)入了我國商檢、質(zhì)檢和研究單位,。毋庸置疑,,三重四極桿是定量的上佳之選,在定量方面有絕大大的優(yōu)勢,,但是在高分辨,、多級(jí)串級(jí)質(zhì)譜等定性方面優(yōu)勢較弱。

很多國外的實(shí)驗(yàn)室都采用裝備數(shù)臺(tái)Q/Q/Q并配備一臺(tái)離子阱或者QTOF儀器,,以彌補(bǔ)定性能力的不足,。

 

三重四級(jí)桿質(zhì)譜基礎(chǔ)知識(shí)

1、其實(shí)是三重六極桿,?

三重四級(jí)桿也叫做Q/Q/Q質(zhì)譜,。

一個(gè)四級(jí)桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子。

二個(gè)四級(jí)桿,,也稱碰撞池,,用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,,引入碰撞氣體氮?dú)猓?/span>

第三個(gè)四級(jí)桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子,。

簡單的說:Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子,形成碎片離子峰,;Q3 篩選子離子,,定量子離子碎片強(qiáng)度 mz2。

實(shí)際上,,碰撞池采用了六極桿的設(shè)計(jì),,擁有更好的聚焦及傳輸功能,四級(jí)桿就被淘汰了,,但還沿用三重四級(jí)桿的名稱,。

2、每個(gè)四級(jí)桿分析器工作方式主要有三種 :

全離子通過 (TTI),、掃描 (SC A N ),、選擇離子監(jiān)測(SIM ),。

將兩個(gè)四級(jí)桿在空間上串聯(lián)起來,主要的工作方式有全掃描(Scan),,選擇離子監(jiān)測(SIM),,子離子掃 描(Product Ion Scan),母離子掃描(Precur—sor Ion Scan),,多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM),。

 

三重四級(jí)桿質(zhì)譜是如何定量的?

三重四級(jí)桿通過離子打碎獲得特異性子離子,,子離子在通過Q3后時(shí)在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號(hào),,反映到分析軟件就是離子強(qiáng)度圖。在一定線性范圍下,,分析物濃度越高,,打到接收器上的離子就越多,信號(hào)越強(qiáng),,這是定量的基礎(chǔ),。

此外在定量時(shí)可以選擇用峰高或峰面積定量,一般選用峰面積定量準(zhǔn)確,。因?yàn)槭嵌?,所以需?biāo)準(zhǔn)曲線,原理與高效液相類似,。一般多用內(nèi)標(biāo)法定量,,以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響。

那么,,隨著設(shè)置離子對越多,,如何能保證定量準(zhǔn)確呢?四極桿對于離子的選擇性通過是交替進(jìn)行的,,在所有離子通道之間快速切換,。隨著設(shè)置離子對數(shù)量的增加,每個(gè)離子所占用的檢測時(shí)間縮短,,這會(huì)影響到其檢測靈敏度,,但是只要實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液所采用的分析方法一致,定量的準(zhǔn)確性理論上是不受影響的,。

 

三重四級(jí)桿質(zhì)譜環(huán)境條件

環(huán)境要求實(shí)驗(yàn)室溫度為 15~27℃,,溫度變化<3℃/h ,相對濕度< 80% ,,質(zhì)譜儀在工作時(shí),,電路板及分子蝸輪泵會(huì)產(chǎn)生大量的熱量,要求室溫不大于27℃,。長期處于高溫下運(yùn)行,,會(huì)導(dǎo)致電路板損壞及降低泵的使用壽命,。儀器需要的氣體有 3 處,分別是霧化氣,,干燥氣和碰撞氣,。安捷倫三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀都使用氮?dú)?,waters ,、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣,,霧化氣和干燥器使用氮?dú)?。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮?dú)?,要求純度大?95.5 % 。

 

單四級(jí)桿與三重四級(jí)桿有何不同,?

三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來講三重其實(shí)是個(gè)雙四級(jí)桿,,而單的不能做MSMS.沒有只有雙四級(jí)桿的儀器, 至少現(xiàn)在還沒有,。單四級(jí)桿也可以實(shí)驗(yàn)MSMS,,可以通過源內(nèi)CID實(shí)現(xiàn)。

單四極桿碎片較少,,定性信息不如三重四極桿,。三重四極桿,實(shí)際上起碎片作用的是兩重,,中間那個(gè)是起碰撞誘導(dǎo)作用,。它能產(chǎn)生較多的碎片,定性比單桿要好,。而且相對于離子阱而言,,雖然定性要差一點(diǎn),但定量能力超過離子阱,。

兩種儀器滿足了不同類別的需求,,各自有服務(wù)領(lǐng)域。比如化合物合成,,定性,,用SQ足以,另有紫外,、核磁輔助,。做個(gè)簡單組分定量,面積歸一法,,DAD配SQ,,就滿足需求。單四級(jí)桿并不是毫無用武之地,。

總的來說,,單級(jí)四級(jí)桿能夠滿足日常檢測需求,,三重四級(jí)桿成本更高,反而使用效率很低,,據(jù)了解,,多數(shù)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室購買了三重四級(jí)桿,卻只用到了MRM掃描模式的功能,,其他就連基本的母離子掃描,,子離子掃描,中性丟失等功能,,也很少用到,。

 

雖然三重四級(jí)桿是定量的上佳之選,但相對于飛行時(shí)間質(zhì)譜,,離子阱質(zhì)譜,,磁質(zhì)譜,三重四級(jí)桿質(zhì)譜靈敏度不高,,主要還是應(yīng)用于與液相色譜聯(lián)用(LC—MS),,用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性,、高靈敏度的檢測能力相結(jié)合,,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液相檢測器的不足,可以同時(shí)得到化合物的保留時(shí)間,、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息,,是組分復(fù)雜樣品和微量/痕量樣品分離分析zui有力的研究手段。

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