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做好液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)，養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣,，能極大地降低故障率,，減少停機(jī)和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結(jié)構(gòu)來看,，按照流動相經(jīng)過的順序有以下組成部分:流動相→輸液泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器,。下面就依照此順序來探討液相色譜儀各部件、各環(huán)節(jié)在日常使用中需要注意的事項,。
流動相的保養(yǎng)
1.水相溶液
對于水相溶液來說,，首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,，但是細(xì)菌的生命力很頑強(qiáng),，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下，它們就會活躍起來,，如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,，它們更是如虎添翼。所以,，對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,，常換常新。
2.有機(jī)相溶液
對于有機(jī)相溶液,，可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題,。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,，瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物,。為了防止聚合過程的發(fā)生，裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,，避免陽光直射,，更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭,，其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,，它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼，如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,，因此必須進(jìn)行清洗,，玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡，而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗,。
4.流動相的脫氣
流動相使用的注意事項必須使用HPLC級或相當(dāng)于該級別的流動相,，并要先經(jīng)0.45µm薄膜過濾,。過濾后的流動相必須經(jīng)過充分脫氣，以除去其中溶解的氣體(如02),，如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,，增加基線噪聲，造成靈敏度下降,，甚至無法分析,。
實際工作中，超聲脫氣法操作簡單,，被廣泛應(yīng)用,，雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加，但基本上能滿足日常分析操作的要求,。
輸液泵的保養(yǎng)
輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,，品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng),，其損壞的幾率是*的,，將大大降低儀器的使用價值。
1.使用甲醇作流動相,，請注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù),，廢液注入空瓶內(nèi)，集中處理,，不得倒入下水道內(nèi),。
2.輸液泵使用前，先注意探漏檢查,，視各密封點(diǎn)和泵體有否漏液。
3.在無流動相通入的情況下,，嚴(yán)禁啟動泵體電機(jī),，以免柱塞密封環(huán)磨損。
4.測試泵流量性能時,，用于收集液體的容器,，應(yīng)選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中,，溶液蒸發(fā),，影響測量精度。必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi),，以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變,。
5.金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子(如KCL,、NaCL,、NH4CL)的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相,，若必須使用此類流動相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵,。方則使用后,，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。
6.使用的流動相必須是HPLC級或分析純級,，特別是配置的流動相,，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm的濾膜過濾),。
7.長期不使用輸液泵,，應(yīng)在后分析結(jié)束時，用注射器吸取去離子水通過的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿,。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命,。
8.輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時，應(yīng)切斷儀器電源,。非專業(yè)維修人員請不要打開機(jī)箱罩,。
除此之外，在泵的使用過程中,，常常會遇到更換流動相的情況,，這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性,，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,，所以在更換期間，一定要用異丙醇*沖洗系統(tǒng),，保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相,。
三、進(jìn)樣器的保養(yǎng)
1.防止交叉污染
自動進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,，交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,，樣品殘留在進(jìn)樣針內(nèi)外表面，并隨下一次進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng),。要解決交叉污染,，主要靠清洗。自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,，如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強(qiáng),，一定要打開此功能；如果未打開洗針功能,，污染可能已經(jīng)殘留在了針座或流通閥上,，那么這兩個部件需及時超聲清洗。
2.峰面積重現(xiàn)性差處理
出現(xiàn)在自動進(jìn)樣器上的另外一個問題是峰面積重現(xiàn)性差,，考慮可能與自動進(jìn)樣器吸取樣品有關(guān),。首先觀察樣品的液面是不是足夠高,，以保證進(jìn)樣器可以吸到樣品。排除這個問題后,，再察看自動進(jìn)樣器的設(shè)置,，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進(jìn)樣器的吸取速度,。
四,、色譜柱的保養(yǎng)
色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈振蕩,。安裝時要保證閥件或管路的清潔,。流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相,。在滿足靈敏度的情況下,，盡可能使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較“臟”,，要進(jìn)行凈化或提純處理,。分析結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,，并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱,。色譜柱常期不使用時，除了進(jìn)行清洗處理外,，還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液(甲醇,、去離子水等)后再密封保存，重新啟用時,，應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后,，再接入檢測器，以免貯藏液進(jìn)入流通池,。
注意事項
液相色譜柱的種類繁多,，不同的分析對象，應(yīng)選用不同的分離柱,、流動相和操作波長,。
在實際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻(xiàn)和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點(diǎn),，選擇的分析條件,，以達(dá)到您的分析目的。
五,、檢測器的保養(yǎng)
紫外檢測器是液相色譜儀應(yīng)用廣泛的檢測器,，紫外檢測器要保持檢測器中的流通池清潔，每天用后注意沖洗真整個管路,。要定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗流通池(斷開柱),，以清洗流通池,。流動相要脫氣，防止氣泡滯留在流通池內(nèi),，影響分析效果,。注意氘燈的保養(yǎng)，及時更換,。
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