如何正確操作頂空進樣器

來源：上海色譜儀器有限公司 2020年03月13日 10:45

　　頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析,，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。

　　操作步驟

　　1、設置參數(shù)并放置樣品,。設置“樣品”,、“閥箱”、“管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2,、進樣前吹洗,。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關閉,。

　　3、準備進樣,。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）,。

　　4,、進樣、開始采樣,。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5,、拔出進樣管,。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。

　　6、吹洗30s后完成本次進樣,。

　　操作使用注意事項

　　1,、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化,。

　　2,、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度,，傳輸線溫度應由小到大,，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

　　3,、應用頂空時,，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意,?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。

　　4,、時間設置中,，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長,，進樣的時間應足夠長,。

　　5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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