液相色譜柱使用和維護(hù)(5)解讀色譜柱的柱效報(bào)告和填料批次證明書(shū)
大曹三耀的CAPCELL PAK 色譜柱,來(lái)自于“山川異域,,風(fēng)月同天”的日本,,傳承了日本優(yōu)良的工匠精神,!
從填料包膜技術(shù)研發(fā) ? DAISOGEL填料生產(chǎn) ? CAPCELL PAK 色譜柱裝填 ? 出廠檢驗(yàn),,整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈都是在大阪曹達(dá)的尼崎和京都工廠生產(chǎn)完成,,全都是櫻花的味道喲~~
在本期《液相色譜柱使用與維護(hù)》課程里,我們一起來(lái)解讀色譜柱的出廠性能評(píng)價(jià)報(bào)告里面都有哪些參數(shù),。
本次課程分成了五個(gè)小節(jié):
1. 色譜柱的安裝和連接 ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看
2. 色譜柱的使用注意事項(xiàng) ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看
3. 色譜柱的沖洗. ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看
4. 色譜柱的保存 ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看
5. 色譜柱的性能評(píng)價(jià)
No.5
色譜柱的性能評(píng)價(jià)
我們每一支色譜柱在出廠前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格地檢驗(yàn),,柱盒中都藏著它們的柱效報(bào)告和填料批次證明書(shū)。
現(xiàn)在我們以常見(jiàn)的C18色譜柱為例,,一分鐘帶您讀懂柱效報(bào)告和填料批次證明書(shū),。
色譜柱的柱效報(bào)告
色譜柱柱效報(bào)告,匯集了產(chǎn)品的基本參數(shù),、出廠測(cè)試條件及結(jié)果,。
1) 色譜柱的類型: CAPCELL PAK C18 MGII,聚合物包被型C18色譜柱,。
2) 色譜柱規(guī)格:柱長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,填料粒徑S5,即5um.
3) 色譜柱柱號(hào):好比是色譜柱的身份號(hào)碼,,每支柱子的號(hào)碼都是不同的。
4) 填料批次號(hào):此號(hào)碼可用于填料批次查詢,,填料好比色譜柱的心臟,,同一批次填料可以裝填多支柱子;如果您需要批次間考察,,大曹三耀可以提供3個(gè)不同批次的填料,。
5-9) 該款色譜柱的測(cè)試條件:在色譜柱驗(yàn)收,或者使用一段時(shí)間懷疑色譜柱柱效下降時(shí),,可按照該方法重新測(cè)定柱效,,確認(rèn)色譜柱自身性能。
10) 測(cè)試樣品:尿嘧啶,、苯甲酸甲酯,、甲苯、萘,, 樣品溶劑為乙腈:水(60:40),;色譜峰1234分別為這四種樣品的出峰情況,可作為對(duì)照使用,。
11) 理論塔板數(shù)(以第四個(gè)峰計(jì)算):該款柱子以萘的理論塔板數(shù)計(jì)算,;不同的色譜柱可能使用不同的樣品峰計(jì)算,請(qǐng)注意查看報(bào)告,,并結(jié)合實(shí)際分析項(xiàng)目進(jìn)行比對(duì),,確定色譜柱是否可用。
12) 色譜柱壓力:該壓力不包含LC的系統(tǒng)壓力,,有關(guān)色譜柱壓力方面的問(wèn)題,,其請(qǐng)您查看文章《壓力升高那些事》。
13) 色譜柱終保存溶劑:即柱子出廠時(shí)的保存溶劑,,如果柱子長(zhǎng)期不需要使用,,可以按照該條件保存,更詳細(xì)的保存方法,,請(qǐng)您查看文章《色譜柱的保存》,。
填料批次證明書(shū)
大曹三耀使用多種驗(yàn)證方法,以確保填料的穩(wěn)定性,。如果您購(gòu)買的是MG,、UG系列的C18色譜柱,除柱效報(bào)告單外,,在色譜柱柱盒中您還將收到一份填料批次證明書(shū),。
這份證明書(shū)匯集了該批次填料在性能驗(yàn)證中的各種結(jié)果,主要包括填料粒徑檢查,、比表面積,、孔徑、殘留金屬離子,、分離保留性能等等一系列測(cè)試結(jié)果,,充分保證該批次填料性能,。
請(qǐng)您滑動(dòng)翻閱 CAPCELL PAK“戶口本”
1)粒徑(mean particle diameter):在其他條件相同的情況下,粒徑越小,,分離越快,,柱效越高,但柱壓相對(duì)會(huì)高一些,。
2)孔徑(median pore diameter):孔徑小,,則含孔率高,比表面積大,,載碳量高,;色譜柱填料孔徑大小需和分子大小相匹配,保證分子自由進(jìn)出填料孔并與孔內(nèi)表面的鍵合相進(jìn)行分離分配,,通常要求孔徑直徑是分子直徑的3倍以上,,一般小分子使用80—120Å,大分子使用300Å,。Å讀作埃,,1Å等于負(fù)10次方米,10Å=1nm,。
3) 比表面積(surface area):指的是每克填料的表面積,,與粒度和含孔率有關(guān);比表面積大,,會(huì)增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng),,增加保留和分離度;比表面積小則可以縮短分析時(shí)間和平衡時(shí)間,,并不是比表面積大或者小就更好,,需要選擇合適的比表面積。
4) 含碳量(carbon content):基質(zhì)表面鍵合相的比例,,載碳量高,,適合分析非極性化合物。
5) 殘留金屬離子(metal contents):一般金屬離子的含量越少越好,,因?yàn)楣枘z表面的金屬離子和硅醇基會(huì)導(dǎo)致化合物保留變大,,這種二次保留效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾;CAPCELL PAK 采用高純度硅膠和聚合物包被技術(shù),,極大程度消除了金屬離子殘留的影響,。
6) 耐酸/堿性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸堿性能越高越好,能夠適應(yīng)更寬范圍的pH,,便于方法開(kāi)發(fā)中pH調(diào)試,,滿足苛刻的檢測(cè)條件,使用壽命更長(zhǎng)。
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