1.前言
本文采用離子色譜法同時測定HS-, SO32-, SO42-和S2O32-,,采用Shodex IC SI 90-4E陰離子色譜柱,電導(dǎo)檢測器和紫外檢測器聯(lián)用,,能夠同時分析HS-,、SO32-、SO42-和S2O32-,。方法簡單,,且靈敏度和準確度都很高。
2.實驗
2.1 儀器和設(shè)備
離子色譜儀(IC1820,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),;
萬分之一分析天平(AE224,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),;
超聲波清洗器
常規(guī)的實驗室儀器
2.2 試劑
Na2CO3(優(yōu)級純或以上)、NaHCO3(優(yōu)級純或以上)
甲醛(40%),、丙酮(優(yōu)級純),、
NaHS、Na2SO3,、Na2SO4,、Na2S2O3(試劑為優(yōu)級純)
2.3 離子色譜測定條件
色譜柱:陰離子色譜柱,Shodex IC 90-4E
柱 溫:25℃
流動相:1.0mM NaCO3 aq+4mM NaHCO3 aq+5%Acetone
流 速:1.0mL/min
檢測器:UV(210nm)+電導(dǎo)檢測器
抑制器電流:60mA
進樣量:20ul(可根據(jù)離子含量改變)
2.4 各離子介紹
硫氫化鈉易潮解,,易溶于水和醇。水溶液成強堿性,,配置時需注意安全,。
SO32-容易被氧化為SO42-故標準液中需加入0.1%的甲醛。
Na2S2O3易溶于水,,在中性和堿性中穩(wěn)定,,在酸性中會迅速分解。
3.總結(jié)與結(jié)論
由于HS-很難用電導(dǎo)檢測器測定我們選擇紫外檢測器和電導(dǎo)檢測器聯(lián)用。樣品先進紫外檢測器然后進電導(dǎo)檢測器,。
由于SO32-和SO42-不容易分離,,故流動相中加入5%的丙酮。
結(jié)論:采用離子色譜法,,選擇紫外檢測器和電導(dǎo)檢測器聯(lián)用能夠同時分析HS-,、SO32-、SO42-,、和S2O32-,。
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