利用SYJ-150低速金剛石切割機,、UNIPOL-300小型精密研磨拋光機制備透射電鏡薄膜樣品
電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓,,樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù).一般來說,,加速電壓愈高,原子序數(shù)愈低,,電子束可穿透的樣品厚度就愈大.對于100~200KV的透射電鏡,,要求樣品的厚度為50~100nm,做透射電鏡高分辨率,,樣品厚度要求約15nm(越薄越好).
透射電鏡樣品可分為:粉末樣品,,薄膜樣品,,金屬試樣的表面復(fù)型.不同的樣品有不同的制備手段,下面介紹薄膜樣品的制備:
絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品,,薄膜樣品可做靜態(tài)觀察,,如金相組織;析出相形態(tài),;分布,,結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系,錯位類型,,分布,,密度等;也可以做動態(tài)原位觀察,,如相變,,形變,位錯運動及其相互作用.制備薄膜樣品分四個步驟:
?。?、將樣品用SYJ-150低速金剛石切割機切成薄片,厚度100~300微米,,一般對韌性材料(如金屬),,用SYJ-150鋸將樣品用碳化硅鋸片或者剛玉鋸片切割成小于200微米的薄片;對脆性材料(如Si,,GaAs,,Sic,MgO)可以將其用SYJ-150金剛石鋸將其切割成200-300微米厚的薄片,。
?。狻⒂蒙蜿柨凭гO(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的園(環(huán))片取樣機,,截取φ3mm的圓片,。
c,、預(yù)減薄 使用沈陽科晶設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-300小型精密研磨拋光機,,可將薄圓片磨至20-30μm厚.用研磨機磨(或使用砂紙),可磨至幾十μm,,使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至10μm厚.
?。洹⒔K減薄 對于導(dǎo)電的樣品如金屬,,采用電解拋光減薄,,這方法速度快,沒有機械損傷,,但可能改變樣品表面的電子狀態(tài),,使用的化學(xué)試劑可能對身體有害.
對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷,,采用離子減薄,用離子轟擊樣品表面,,使樣品材料濺射出來,以達到減薄的目的.離子減薄要調(diào)整電壓,,角度,,選用適合的參數(shù),選得好,,減薄速度快.離子減薄會產(chǎn)生熱,,使樣品溫度升至100~300度,故用液氮冷卻樣品.樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的,,否則材料會發(fā)生相變,,樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷.離子減薄是一種普適的減薄方法,可用于陶瓷,,復(fù)合物,,半導(dǎo)體,合金,,界面樣品,,甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄(把他們用樹脂拌合后,,裝入φ3mm金屬管,,切片后,再離子減?。部梢跃奂x子術(shù)(FIB)對區(qū)域做離子減薄,,但FIB很貴.
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