作為氣相色譜載氣的氣體,，請(qǐng)求要化學(xué)穩(wěn)定性好,；純度高,；價(jià)錢廉價(jià)并易獲得,；能合適于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣,、氮?dú)?、氬氣、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)錢廉價(jià)，性質(zhì)良好,，是用作載氣的良好氣體,。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢,？

一、常見載氣簡介

1,、氦氣：從色譜載氣性能上看,，與氫氣性質(zhì)接近，且具有平安性高的特性,。但由于價(jià)錢較高,，運(yùn)用較少。

2,、氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,，柱效比擬高，致使除TCD外,，在其他方式的檢測(cè)器中,，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少,，主要由于氮?dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,，靈活度低，但在剖析H2時(shí),，必需采用N2作載氣,，否則無法用TCD處理H2的剖析問題。

3,、氫氣：由于它具有分子量小,，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大,，粘度小等特性,，因而在運(yùn)用TCD經(jīng)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,，還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器，氫氣易燃易爆,，運(yùn)用時(shí),，應(yīng)特別留意平安。

二,、選擇氣相色譜儀載氣準(zhǔn)繩

準(zhǔn)繩上講,，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①剖析對(duì)象,；②色譜柱中填充物,；③檢測(cè)器。我們倡議在滿足剖析請(qǐng)求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)進(jìn)步（堅(jiān)持）儀器的高靈活度,，而且會(huì)延長色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件,，氣體過濾器）的壽命,。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器,，長期運(yùn)用較低純度的氣體氣源,，一旦請(qǐng)求剖析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈活度有時(shí)非常艱難,。關(guān)于低檔儀器,，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體,，不但增加了運(yùn)轉(zhuǎn)本錢,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易呈現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作,。另外,，為了某些特殊的剖析目的請(qǐng)求特意在載氣中參加某些“不純物”，如：剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),，為了進(jìn)步剖析硫化物的靈活度，而添加微量硫,。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必需在5?25ppm,，否則會(huì)在剖析氫,，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等,。

三、氣相色譜儀載氣的選擇與運(yùn)用

氣體純度低的不良影響依據(jù)剖析對(duì)象,，色譜柱的類型,，操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測(cè)器，若運(yùn)用不合請(qǐng)求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：

1,、樣品失真或消逝：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2,、色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液合成,，O2使PEG斷鏈,。

3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰,；

4,、對(duì)柱保存特性的影響

5,、檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)另,，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用，氧含量過大,，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì),，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能停止微量剖析,。ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響Z大,，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由,。大家會(huì)發(fā)如今此狀況下操作,，不但靈活度變低，而且線性亦變窄了,。理論證明：在操作ECD時(shí),，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可到達(dá)較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要依據(jù)剖析請(qǐng)求,特別留意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。

四、總結(jié)

綜上所述,，新購氣相色譜儀接入氣源時(shí),，一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入,，否則會(huì)形成ECD,，甲烷化安裝等的損傷，信噪比減小的無法運(yùn)用,，下面給出了用于常規(guī)剖析時(shí),，引薦運(yùn)用的氣體純度（僅供參考）：

1、TCD氦做載氣：

至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm,；氮＜10ppm；氧＜2.5ppm,；氬＜0.1ppm,；二氧化碳＜0.25ppm,。

2、氫做載氣：

至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為：氮＜1ppm,；氧＜5ppm；二氧化碳＜1ppm,；水＜5ppm,；總烴＜1ppm；FID氮做載氣：至少純度為99.998%,。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1ppm,；氧＜1ppm；氬＜10ppm,；二氧化碳＜1ppm,；水＜5ppm；甲烷＜1ppm,。

3,、氫氣：

同TCD空氣：呼吸級(jí)雜質(zhì)：氬，氪,，水,，氦，氖均小于1%,；二氧化碳＜500ppm,；一氧化碳＜10ppm；總烴＜0.02ppm,；甲烷＜20ppm,。

4、ECD氮做載氣:

至少純度為99.998%,。典型雜質(zhì)同上,。