作為氣相色譜載氣的氣體,請(qǐng)求要化學(xué)穩(wěn)定性好,;純度高;價(jià)錢廉價(jià)并易獲得,;能合適于所用的檢測(cè)器,。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)錢廉價(jià),,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體,。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢,?
一、常見(jiàn)載氣簡(jiǎn)介
1,、氦氣:從色譜載氣性能上看,,與氫氣性質(zhì)接近,且具有平安性高的特性,。但由于價(jià)錢較高,,運(yùn)用較少。
2,、氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,,柱效比擬高,致使除TCD外,,在其他方式的檢測(cè)器中,,多采用氮?dú)庾鬏d氣,。它之所以在TCD中用的較少,主要由于氮?dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,,靈活度低,,但在剖析H2時(shí),必需采用N2作載氣,,否則無(wú)法用TCD處理H2的剖析問(wèn)題,。
3、氫氣:由于它具有分子量小,,分子半徑大,,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特性,,因而在運(yùn)用TCD經(jīng)常采用它作載氣,。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外,,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,,氫氣易燃易爆,運(yùn)用時(shí),,應(yīng)特別留意平安,。
二、選擇氣相色譜儀載氣準(zhǔn)繩
準(zhǔn)繩上講,,選擇氣體純度時(shí),,主要取決于①剖析對(duì)象;②色譜柱中填充物,;③檢測(cè)器,。我們倡議在滿足剖析請(qǐng)求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)進(jìn)步(堅(jiān)持)儀器的高靈活度,,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,,氣體過(guò)濾器)的壽命,。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,,長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源,,一旦請(qǐng)求剖析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈活度有時(shí)非常艱難,。關(guān)于低檔儀器,作常量或半微量剖析,,選用高純度的氣體,,不但增加了運(yùn)轉(zhuǎn)本錢,,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易呈現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作,。另外,,為了某些特殊的剖析目的請(qǐng)求特意在載氣中參加某些“不純物”,如:剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),,為了進(jìn)步剖析硫化物的靈活度,而添加微量硫,。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必需在5?25ppm,,否則會(huì)在剖析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等,。
三,、氣相色譜儀載氣的選擇與運(yùn)用
氣體純度低的不良影響依據(jù)剖析對(duì)象,色譜柱的類型,,操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測(cè)器,,若運(yùn)用不合請(qǐng)求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1,、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
2、色譜柱失效:H2O,,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈,。
3,、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰;
4,、對(duì)柱保存特性的影響
5,、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,,線性變窄,,文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用,氧含量過(guò)大,,使元件在高溫時(shí)加速老化,,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),,CH4等有機(jī)雜質(zhì),,會(huì)使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析,。ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響Z大,,在不同的供電工作方式中,,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),,在載氣純度低時(shí)必需把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會(huì)發(fā)如今此狀況下操作,,不但靈活度變低,,而且線性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時(shí),,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可到達(dá)較理想的性能,。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要依據(jù)剖析請(qǐng)求,特別留意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。
四、總結(jié)
綜上所述,,新購(gòu)氣相色譜儀接入氣源時(shí),,一定要做到心中有數(shù),,決不能隨意接入,,否則會(huì)形成ECD,甲烷化安裝等的損傷,,信噪比減小的無(wú)法運(yùn)用,,下面給出了用于常規(guī)剖析時(shí),,引薦運(yùn)用的氣體純度(僅供參考):
1,、TCD氦做載氣:
至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm,;氮<10ppm,;氧<2.5ppm,;氬<0.1ppm,;二氧化碳<0.25ppm,。
2、氫做載氣:
至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為:氮<1ppm,;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm,;水<5ppm,;總烴<1ppm,;FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1ppm,;氧<1ppm,;氬<10ppm,;二氧化碳<1ppm;水<5ppm,;甲烷<1ppm,。
3,、氫氣:
同TCD空氣:呼吸級(jí)雜質(zhì):氬,氪,,水,,氦,氖均小于1%,;二氧化碳<500ppm,;一氧化碳<10ppm;總烴<0.02ppm,;甲烷<20ppm,。
4、ECD氮做載氣:
至少純度為99.998%,。典型雜質(zhì)同上。
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