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食品添加劑中檢測(cè)重金屬試驗(yàn)的前處理方法
濕法消解：
稱取5.0g樣品,，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,，加10～15mL硝酸浸潤樣品,，放置片刻后，緩緩加熱,，待作用緩和后稍冷,，沿瓶壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱,，至瓶中溶液開始變成棕色,，不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸）,。至有機(jī)質(zhì)分解*,，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧,，zui后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色,。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止,。如此處理兩次，放冷,。將溶液移入50mL容量瓶中,，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度,，混勻,。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸,、硫酸,，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。
干法消解：
稱取樣品5.0g,，置于坩堝中,，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后,，加2mL硫酸和5滴硫 酸,，小心加熱，直到白色煙霧揮盡,，移入高溫爐中,，于550℃灰化*，冷卻后取出,，加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘?jiān)?/span>,，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘?jiān)?/span>,，并加10mL水,，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中,，如有必要須過濾,，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中,，混勻,，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 在樣品灰化同時(shí),，另取一坩堝,，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。
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