YBB00252003-2015

玻璃顆粒在121℃耐水性測(cè)定法和分級(jí)

本法適用于各類藥用玻璃材質(zhì)耐水性的滴定法測(cè)定和分級(jí),。

本法是一種材質(zhì)試驗(yàn)法,，取一定量規(guī)定尺寸的玻璃顆粒，放在規(guī)定的容器內(nèi),，加入規(guī)定量的水,，并在規(guī)定的條件下加熱，通過滴定浸提液來測(cè)量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并分級(jí),。

試驗(yàn)用水   試驗(yàn)用水不得含有重金屬（特別是銅）,，必要時(shí)可用雙硫蹤極限試驗(yàn)法檢驗(yàn)，其電導(dǎo)率在25℃±1C時(shí),，不得超過0.1mS/m.,。試驗(yàn)用水應(yīng)在經(jīng)過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對(duì)甲基紅應(yīng)呈中性,，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g,，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色（pH5.4～5.6）。該水可用于做空白試驗(yàn),。試驗(yàn)用水通?？稍诰哂心タ诓Ａ臒恐匈A存24小時(shí)而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器,、錐形瓶,、燒杯（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×l0K1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過老化處理,，即將適量的水加入玻璃容器中,，按試驗(yàn)步驟中規(guī)定的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用）,、烘箱,、錘子、由淬火鋼制成的碾缽和杵,、一套不銹鋼篩網(wǎng)（含有A篩：孔徑425um,、B篩：孔徑300um、O篩：孔徑600~1000um）,。

供試品的制備   將供試品擊打成碎塊,，取適量放入碾缽中，插入杵,，用錘子猛擊杵,，只準(zhǔn)擊一次，將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上,，重復(fù)上述操作過程,。用振篩機(jī)振動(dòng)套篩（或手工搖動(dòng)套篩）5分鐘，將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi),，玻璃顆粒以多于10g為準(zhǔn),。共制備玻璃顆粒3份。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,，移入250ml錐形瓶中,，用無水乙醇或丙酮旋動(dòng)洗滌玻璃顆粒至少6次，每次30ml,，至無水乙醇或丙酮清澈為止,。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無水乙醇,，再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，取出,，置干燥器中冷卻,。貯存時(shí)間不得過24小時(shí)。

測(cè)定法   分別取上述玻璃顆粒10.00g，精密稱定,，置250ml錐形瓶中,，精密加入水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上,，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器,，打開排氣閥，勻速加熱,，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘,，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱,，在19~33分鐘內(nèi),，將溫度升至121C，到達(dá)該溫度時(shí)開始記時(shí),。在121℃保持30分鐘土l分鐘后,，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）,。從壓力蒸汽滅菌器中取出,，冷卻至室溫。同法制備空白溶液,。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定,。

在每個(gè)錐形瓶中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴,，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微紅色,，并用空白溶液校正。

結(jié)果表示   計(jì)算滴定結(jié)果的平均值,，以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）的體積（ml）表示,。

分級(jí)   玻璃顆粒的耐水性應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表進(jìn)行分級(jí)。

表1玻璃顆粒試驗(yàn)的耐水性分級(jí)