YBB00252003-2015

玻璃顆粒在121℃耐水性測定法和分級

本法適用于各類藥用玻璃材質(zhì)耐水性的滴定法測定和分級,。

本法是一種材質(zhì)試驗法，取一定量規(guī)定尺寸的玻璃顆粒，放在規(guī)定的容器內(nèi)，加入規(guī)定量的水，并在規(guī)定的條件下加熱,，通過滴定浸提液來測量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并分級,。

試驗用水   試驗用水不得含有重金屬（特別是銅）,，必要時可用雙硫蹤極限試驗法檢驗,，其電導率在25℃±1C時，不得超過0.1mS/m.,。試驗用水應(yīng)在經(jīng)過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體,。試驗用水對甲基紅應(yīng)呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g,，加水溶解并稀釋至100ml）4滴,，水的顏色變?yōu)槌燃t色（pH5.4～5.6）。該水可用于做空白試驗,。試驗用水通?？稍诰哂心タ诓Ａ臒恐匈A存24小時而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器,、錐形瓶,、燒杯（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×l0K1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過老化處理,，即將適量的水加入玻璃容器中,，按試驗步驟中規(guī)定的熱壓條件反復處理，直到水對甲基紅呈中性后方可使用）,、烘箱,、錘子、由淬火鋼制成的碾缽和杵,、一套不銹鋼篩網(wǎng)（含有A篩：孔徑425um、B篩：孔徑300um,、O篩：孔徑600~1000um）,。

供試品的制備   將供試品擊打成碎塊，取適量放入碾缽中,，插入杵,，用錘子猛擊杵，只準擊一次,，將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上,，重復上述操作過程。用振篩機振動套篩（或手工搖動套篩）5分鐘,，將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),，玻璃顆粒以多于10g為準。共制備玻璃顆粒3份,。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,，移入250ml錐形瓶中，用無水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆粒至少6次，每次30ml,，至無水乙醇或丙酮清澈為止,。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無水乙醇,，再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干,，取出，置干燥器中冷卻,。貯存時間不得過24小時,。

測定法   分別取上述玻璃顆粒10.00g，精密稱定,，置250ml錐形瓶中,，精密加入水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上,，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器,，打開排氣閥，勻速加熱,，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘,，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱,，在19~33分鐘內(nèi),，將溫度升至121C，到達該溫度時開始記時,。在121℃保持30分鐘土l分鐘后,，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）,。從壓力蒸汽滅菌器中取出,，冷卻至室溫。同法制備空白溶液,。在1小時內(nèi)完成滴定,。

在每個錐形瓶中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴,，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微紅色,，并用空白溶液校正。

結(jié)果表示   計算滴定結(jié)果的平均值,，以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）的體積（ml）表示,。

分級   玻璃顆粒的耐水性應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表進行分級。

表1玻璃顆粒試驗的耐水性分級