卡爾費休法是一種重要而靈敏的化學分析方法,卡爾費休水分測定儀是用卡爾費休方法測定物質(zhì)中水分含量的電化學儀器,。若想得到好的測定結(jié)果,,除了儀器本身外,,還應注意一些細節(jié):
1、電極
電極是水分測定儀的關鍵部件,,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,,使得電極對終點的判斷遲鈍,,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,,此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,,直接影響測量準確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題,。
電極是水分測定儀的關鍵部件,,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,,使得電極對終點的判斷遲鈍,,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,,此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,,直接影響測量準確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題,。
2,、試劑
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,,操作時應在良好的通風條件下進行,。尤其是在換試劑時,要注意排風,,以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,,嚴重者即送醫(yī)院治療。
另外,,儀器如有一段時期不用,,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),,有關操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關了事,,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足,。
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