YBB00242003——2015

121℃內(nèi)表面耐水性測(cè)定法和分級(jí)

本法適用于采用滴定法對(duì)各類藥用玻璃容器內(nèi)表面耐水性的測(cè)定和分級(jí),。

本法是一種表面試驗(yàn)法,。將試驗(yàn)用水注入供試容器到規(guī)定的容量，并在規(guī)定的條件下加熱,，通過(guò)滴定侵蝕液來(lái)測(cè)量容器受水侵蝕的程度并分級(jí),。

試驗(yàn)用水   實(shí)驗(yàn)用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時(shí)可用雙硫腙極限試驗(yàn)法檢驗(yàn),，其電導(dǎo)率在25℃±1℃時(shí),，不得超過(guò)0.1mS/m. 試驗(yàn)用水應(yīng)經(jīng)過(guò)老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上除去二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對(duì)甲基紅應(yīng)呈中性,，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g,，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色（pH5.4~5.6）,。該水可用于做空白試驗(yàn),。試驗(yàn)用水通?？稍诰哂心タ诓Ａ臒恐匈A存24小時(shí)而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器,、滴定管,、燒杯、燒瓶（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×10^-6K^-1硼硅玻璃制成,，新的玻璃容器須經(jīng)過(guò)老化處理,，即將適量的水加入玻璃容器中，然后按測(cè)定法中的熱壓條件反復(fù)處理,，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用）,。

供試品   供試品的數(shù)量取決于容器的容量、一次滴定所需浸提液的體積和所需的滴定結(jié)果的次數(shù),，可按表1計(jì)算,。

表1  用滴定法測(cè)定耐水性時(shí)所需容器的數(shù)量

測(cè)定法   供試品的清洗過(guò)程應(yīng)在20~25分鐘內(nèi)完成，清除其中的碎屑或污物,。在環(huán)境溫度下用水*清洗每個(gè)容器至少2次,，罐裝水以備用。臨用前倒空容器,，再依次用水和試驗(yàn)用水各沖洗1次,，然后使容器*晾干。

取清洗干凈后的供試品,，加試驗(yàn)用水至其滿口容量的90%,，對(duì)于安瓿瓶等容量較小的容器，則罐裝水至瓶身縮肩部,，用倒置的燒杯（經(jīng)過(guò)老化處理的）或其他適宜的材料蓋住口部,。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開(kāi)放排氣閥,，勻速加熱,，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥,，繼續(xù)加熱,，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121℃,，到達(dá)該溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),。在121℃保持60分鐘±1分鐘后，緩緩冷卻和減壓,，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）,。從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫,。

按表1規(guī)定,，對(duì)灌裝體積小于等于100ml的玻璃容器，將若干個(gè)容器中的浸提液合并于一個(gè)干燥的燒杯中,，用移液管吸取浸提液至錐形瓶中,，同法制備相應(yīng)的份數(shù)。

按表1規(guī)定,，對(duì)灌裝體積大于100ml的玻璃容器,，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至錐形瓶中，同法制備3份,。

以水作為空白溶液,，在相應(yīng)條件下進(jìn)行空白校正。

結(jié)果表示   計(jì)算滴定結(jié)果的平均值,，以每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積（ml）表示,。

分級(jí)   玻璃容器應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.01mol/L）的消耗量（ml）進(jìn)行分級(jí)，見(jiàn)表2.

表2玻璃容器內(nèi)表面試驗(yàn)的耐水性分級(jí)（滴定法）

注：HC1級(jí)適用于的硼硅酸鹽玻璃制成的玻璃容器的分級(jí),；HC2級(jí)適用于以鈉鈣玻璃制成的內(nèi)表面經(jīng)過(guò)處理的玻璃容器的分級(jí),。