頂空進樣器的維護保養(yǎng)
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,,它消了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟,能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息,。 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,以免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染,。該儀器可以和國內(nèi)外型號的氣相色譜儀相連接。頂空進樣器的維護保養(yǎng)
隔墊
主要起到密封進樣,、清洗進樣針的作用,,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,,如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,,密封性變差,需要時換,。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,,應(yīng)經(jīng)常換,,不用等到非換不可的程度。很多色友在安裝換隔墊一般擰得過緊,,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮,,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,,一般以不漏氣稍緊一些即可,。
襯管
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,,有去活和不去活之分,,也有分流/不分流、不分流,、分流,、直接進樣、直接連接,、聚焦,、PTV等多種之分。不定期換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差,、溶質(zhì)歧視,、重現(xiàn)性差、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果,。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉,?! ?/span>
(1)一般清洗頂空進樣器主要用純水,、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,,免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
(2)硅烷化是消載體表面活性有效的辦法之一,。它可以消載體表面的硅醇基團,,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化,。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS),、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,,HMDS其次,,TMCS較差?! ?/span>
(3)頂空進樣器玻璃棉的使用,。在大部分的實際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,,同時還可以起到防隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,,會使得活性點增加,,會起到反作用。以下應(yīng)用不建議使用玻璃棉:酚類,、有機酸類,、農(nóng)類、胺類,、濫用物類,、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等,?! ?/span>
(4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅,、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì),,以鍍金比較好。定期或按需檢查,,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面,?! ?/span>
(5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨,、特氟隆,、金屬、按比例添加Vespel或100Vespel等物質(zhì),。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,,如果密封效果還可以,也可多次使用,。其他材質(zhì)可多次使用,,以密封不漏氣為準(zhǔn)。
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