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LCMSMS和LCMS定量分析 的幾個問題

來源:北京京科瑞達科技有限公司   2019年12月10日 11:12  

本文整理 LCMSMSLCMS定量分析 的幾個問題,以及LCMSMS定量分析的實例供大家了解!

 

LCMSMS如何用內(nèi)標定量分析?

 

Q:本人現(xiàn)在用三重四級桿LCMSMS定量分析目標物,但是沒有標準品,。內(nèi)標法該具體怎么操作呢?資料說先配制一定重量比的待測組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析,,測量峰面積,,做重量比和面積比的關(guān)系曲線,此曲線即為標準曲線,,如果這樣的話,,沒有標準品怎么辦?

 

方法一:

1,、內(nèi)標法進行定量分析,,同樣需要待測物標準品。如果沒有待測物標準品就不能準確測量其含量,,因為無法繪制標準曲線,。

2、沒有待測物標準品不能準確測量其含量,,但可以通過加入內(nèi)標的方法測量待測物的相對含量,,可以比較待測物在各樣品中的多少及相差倍數(shù)。

3,、用LCMSMS做定量一般都采用MRM的掃描方式,,你沒有待測物標準品,就無法建立和優(yōu)化MRM掃描的質(zhì)譜參數(shù),,這樣你只能使用FULL SCAN或SIM的掃描方法,。沒有待測物標準品,你也無法準確得到待測物在LC上的保留時間,,如果你的樣品中有與待測物相似質(zhì)量數(shù)的化合物,,你得到的色譜峰就不會很純凈,,會對你判定那個是你的待測化合物產(chǎn)生干擾。

 

方法二:沒有標準品,,就只用面積相對定量,。然后選用LCMSMS的SIM模式(樣品雜質(zhì)比較少,選擇同位素豐度為100%的分子量,,上下增減0.2),??疾煲蛩貙е碌牧康母淖儽容^微量,,選擇一種物質(zhì)為回收率指示物(反應液前處理前加入),一種物質(zhì)為內(nèi)標物(前處理后,、液相小瓶中進樣測試前,,在待測樣品中加入定量的內(nèi)標物,然后進行測試),。

 

LCMS可以進行定量分析嗎,?

 

Q:請問液質(zhì)聯(lián)用中質(zhì)譜跑出來用于定性的圖譜是什么樣的,既然是用質(zhì)譜來進行定量的話,,那色譜本身配置的紫外檢測器跑出來的圖譜用于何用,?液質(zhì)聯(lián)用有SIM和全掃描的,那么一般在藥物代謝動力學試驗中一般用哪一種呢,?尤其是在對體內(nèi)藥物分析時,,內(nèi)標法用于定量的質(zhì)譜圖是什么樣的?

 

質(zhì)譜定量分析,,使用的一般是LCMS/MS,不使用LCMS, 看一下質(zhì)荷比,,推測下分子量。UV可以用來定量,,但是在有紫外吸收的干擾峰的時候,,定量是不準的。LCMS/MS使用母離子/子離子來進行定量,,相對來說,,干擾要少的多,也比較準確,,在PK/TK的應用很廣泛,。這里只有LCMS/MS定量的譜圖,僅供參考,!

LCMSMS定量的譜圖

183.1/141.3 通道的是內(nèi)標,,其他的兩個是化合物。

 

質(zhì)譜定量中已經(jīng)被廣泛接受的方式是MS/MS定量,。這種定量常通過三級四極桿或離子阱質(zhì)譜實現(xiàn),。要求使用MS/MS的原因是:許多化合物有同樣的質(zhì)量,。當使用Di一個維度即單級質(zhì)譜MS去定量時,也會缺乏特異性,,尤其是對于像血液那樣的復雜的基質(zhì),。Di二個維度的MS(即MS/MS)在大多數(shù)情況下,能夠提供wei一的斷裂,。合并特異的母離子質(zhì)量和wei一的碎片離子信息,,可以選擇性地監(jiān)測被定量的化合物。

 

LCMSMS定量分析實例

 

我想用LC-Q-TOF-MS 來做代謝組學,,因為是樣品是體液含有多種化合物,,想加入內(nèi)標后先進行一個相對的定量來判斷含量發(fā)生變化的化合物,怎樣去定量,?用總離子流圖好像不合適,,如果利用峰面積進行相對定量的話,用哪個圖比較合適,?得用標準品才能定性嗎,?

 

LCMSMS定量分析使用SIM 或MRM模式。*的MRM更為準確,。SIM使用Q選擇性的濾過選中的分子量,。但是分子量相同的化合物很多,所以,,如果樣品稍微復雜的話,,SIM基本不合適。

 

MRM選擇母離子和子離子,。使用Q過濾母離子,,q 轟擊母離子,TOF過濾子離子,,使子離子被檢測器檢測到,。分子量相同,轟擊后產(chǎn)生的子離子不一樣的干擾離子就被排除了,。所以,,MRM模式是更為可靠的LCMS定量分析方法。MRM檢測是離子對,。

 

內(nèi)標的選擇原理是結(jié)構(gòu)基本和待測化合物類似,。結(jié)構(gòu)相同或類似,主要是為了滿足被離子化的效率與樣品類似,。這就是為什么很多都選擇使用該化合物或此類化合物的氘代化合物,。內(nèi)標的選擇還要求其分子量與待測物質(zhì)不重合(還需要盡量避開化合物的isotopic peak的m/z),并且可以和待測物質(zhì)分開,。

 

如果使用MRM, 樣品被分開的話,,那么理論上來說總離子流圖上的每個峰都是代表一種物質(zhì),。同時使用MRM模式,如果樣品們的分子量與子離子不重疊,,那么,,即使在柱子中不被分開的化合物,也是可以認為在MS中被分開了,。

 

液質(zhì)中幾個峰,,MRM檢測到幾十個物質(zhì)就是多個物質(zhì)在同一時間從色譜柱跑出來了。雖然出峰時間一樣,,但是每個化合物的peak應該是軟件中可以顯示出來的,,只不過報道中由于篇幅有限,會被簡略掉,。

 

定性的話,,需要標品,,retention time 需要一致,。

定量的話,需要先作標準曲線,。peak area ration vs concentration.

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