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潤揚儀器與你探討點樣量變化對棒狀薄層色譜儀分析結(jié)果的影響

來源:山東潤揚儀器有限公司   2019年12月06日 12:25  

在應用棒狀薄層色譜儀對原油,、重質(zhì)油、渣油,、蠟油,、油漿,、潤滑油、基礎(chǔ)油等中的飽和烴,、芳烴,、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)族組分分析中,,各個環(huán)節(jié)的操作細節(jié)往往對分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,,為此,山東潤揚儀器根據(jù)多年實際分析經(jīng)驗,,結(jié)合相關(guān)資料,,總結(jié)棒狀薄層色譜儀操作步驟各個環(huán)節(jié)條件優(yōu)化和對分析結(jié)果的影響,本章節(jié)探討棒狀薄層色譜儀分析條件優(yōu)化–點樣量變化對分析結(jié)果的影響,。

點樣技術(shù)對誤差的影響可以分為兩個方面,。一個是點樣量的重復性,再一個是點樣量的大小,。由于薄層棒的負荷很小,,一般點樣量為幾個微升,用一般微量注射器點樣誤差較大,,所以采用定量點樣(外標法)時,,CV值一般在10%~20%之間,,個別的可達到1%。用內(nèi)標法和歸一法,,可抵消這部分誤差,。

適當加大點樣量可是誤差降低。例如用定量點樣法點樣0.4ug時CV=25.3%,;1ug時CV=6.0%~13.5%,;認為點樣量以1ug~10ug之間為宜。有人認為,,點樣量對CV的影響是通過響應值與樣品重量的非線性關(guān)系引起的,。另外,還有人誤認為雙對數(shù)坐標圖中呈直線性關(guān)系就是線性關(guān)系,。實際上線性關(guān)系應該是在雙對數(shù)坐標圖log(樣品量)–logA(峰面積)上直線的斜率(即線性)=1.00±0.02才能滿足線性關(guān)系,。

關(guān)于上述非線性關(guān)系的原因,有人認為是由于(1)小峰在積分器上積分不出來,;(2)樣品和薄層中除C,、H以外的其他元素的干擾。FID在GC中的線性關(guān)系是很好的,,而在此法中線性關(guān)系不好,。所以我們認為主要原因在于薄層棒的FID掃描過程中,由于兩種線性損失(揮發(fā)損失和殘留損失)引起的,,而影響這兩種損失的因素,,除樣品量外還與樣品和吸附劑的性質(zhì)、FID的掃描的條件有關(guān),。

蕞后,,棒狀薄層色譜儀點樣量還與薄層的蕞大負荷有關(guān)。如果點樣量太大,,會使色譜峰變寬,,也會影響線性關(guān)系;而薄層的蕞大負荷又與薄層厚度,、吸附劑性質(zhì),、展開劑性質(zhì)、溫度,、樣品的組成和性質(zhì)等有關(guān),所以每種樣品應根據(jù)具體情況選擇蕞優(yōu)的點樣量,。

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