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如何鑒定微量元素分析儀

來源:南京德捷電子儀器有限公司   2011年06月11日 09:30  

微量元素分析儀器微量元素檢測儀)種類繁多,,各有特定市場。目前在市場流行的微量元素檢測儀器,,一種是石墨爐原子吸收,,另一類是電化學(xué)類儀器。在分析中大量應(yīng)用的分光光度法因靈敏度達不到要求,,只能用于含量較高的生化分析和常量分析,。原子吸收具有更高的精密度和檢測速度,應(yīng)為首先,,但由于設(shè)備較為復(fù)雜,、價格高、周期長,,需配套各種載氣等因素,,一般在*以上單位裝備較多,而縣級及以下的單位大都選電化學(xué)類分析儀器,。

無論是什么原理儀器,,必須達到分析儀器的zui基本要求,才有可能用于實際檢測

儀器主要指標有以下幾項:

1.重復(fù)性:多次測同一樣本或測多個同一含量樣本的誤差,,一般用變異系數(shù)表達,,越小越好,這個指標主要是表達儀器的可信度,精密度及是否穩(wěn)定,。

2.檢測下限:指可檢出規(guī)定含量的zui低下限,一般以三倍噪聲為標準,,一般用污染少,、靈敏度高的元素進行檢測,例如電化學(xué)用鎘離子檢測,,原子吸收用銅離子表達,。這個指標表示儀器的靈敏度。

3.相關(guān)系數(shù):不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù),,zui大為1,,至少要0.99以上。

4.校準曲線偏差:用一個已知量與標準曲線的某一點進行偏差比較,,越小越好,,一般小于10%

注:3,、4兩項表達了儀器的準確度

不同類的分析儀器各有千秋,,任何一種儀器都不能包打天下,優(yōu)點和缺點都是相對而言,。例如:原子吸收測金屬鎘靈敏度高,,而測鉛靈敏度特低。電化學(xué)分析儀器分析速度不如原子吸收,,但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素燈,,不能聯(lián)合測定。

電化學(xué)分析儀器使用電極做傳感器,,尤其是固體電極不能長時間穩(wěn)定使用,,做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等),,但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測,,這是原子吸收無論如何也做不到的。

原子吸收測定速度快,,準確度高,。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高,,對環(huán)境要求高,,在基層單位用戶推廣應(yīng)用有一定難度。
    
電化學(xué)儀器使用金屬汞做工作電極,,有污染環(huán)境之嫌,,但可用于陽離子、陰離子、有機物等分析,,購買,、維護、運營費用低,,率高,,易于推廣。有很多國標,、行業(yè)標準都使用電化學(xué)極譜方法及溶出法,。因此用戶用原子吸收多,縣級及以下用戶用電化學(xué)儀器多,。

如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣,?
    
一般用戶由于缺乏專業(yè)知識或了解甚少,但掌握幾個要點即可,。首先看儀器是否穩(wěn)定,,這是儀器zui基本的要求,是分析檢驗的基礎(chǔ) 如果這項指標不好,,其他就無從談起,,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,,檢測獲得結(jié)果忽高忽低,,相差很大,這說明儀器有問題,。當測定物質(zhì)含量很高時,,一般測定穩(wěn)定性都較好,但這不說明問題,,因為購買這類儀器都是用于微量元素檢測,,而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高,,這是對儀器真實性能的考驗,。對高含量檢測,變異系數(shù)可以達到1%,,但對低含量達到5%以下就很好了,。如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復(fù)性,,不讓操作者能方便地迭加曲線,,不設(shè)置求變異系數(shù)的程序,這就是因為儀器的性能不佳,,怕被別人一眼看出問題,,這實質(zhì)是儀器性能不過關(guān),生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間,,誤差大大超過了有關(guān)規(guī)定,,這樣做出的結(jié)果可信度低,我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下,,通過儀器的測試可一目了然,。

電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極),,而靈敏度與電極比表面積有關(guān),面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值),,靈敏度高,,抗*力強,但由于滴汞電極面積取決于體積,,大了就要不受控的脫落,,因此電極表面積受到嚴重制約,這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大,,重復(fù)性不佳,,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題,。在這個技術(shù)領(lǐng)域是*一款同類儀器,,這可通過現(xiàn)場比較來證實。另外一類電化學(xué)儀器則回避了這類問題,,采用固體電極來測所有元素,,并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,,汞都在封閉環(huán)境中工作,,不與大氣接觸。就如血壓計,,目前的測的準的還是水銀血壓計,,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,,在很多領(lǐng)域里都是國標法和行業(yè)標準,。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法,而食品中極譜分析標準更多,。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,,但以不變應(yīng)萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證,。那些花大價錢買這類儀器的,,要么就是知識不夠,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,,有用信號小,,對技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好,,靈敏度高,,儀器性能穩(wěn)定,做不好的,,重復(fù)性差,,整個儀器基礎(chǔ)差,就要用各種手段應(yīng)付用戶,,隱瞞真相,,而用戶對此知之甚少。zui簡單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進行多條曲線迭加比較,、直接觀察重復(fù)性功能,,能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅,,多次檢測看重復(fù)性好壞,,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,,做之前需檢測一下空白,,防止試劑空白過高造成假象。

在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標,,客觀的說,,只要重復(fù)性做好了,其他性能指標應(yīng)問題不大,。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,,做空白加標準溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標準溶液,,可能很好,,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復(fù)性,、線性,、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟,。其他應(yīng)看看國家,、行業(yè)有無這方面的標準,有沒有這方面的文獻,,有文獻的有沒有實際用于樣品的范例,。如果都沒有,,有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力*還是另有原因,,就需感興趣者自己考慮了,。

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