詳談“殘?zhí)?rdquo;

我們?yōu)槟敿毥榻B影響殘?zhí)繙y定的因素有哪些？

一,、康氏法

1、  試樣必須充分搖勻,，黏稠或含石蠟的試樣應(yīng)先加熱至50-60℃，然后搖勻,。含水量超過0.5％,，試樣必須預先脫水。

2,、  儀器的安裝。儀器的安裝一定要正確,，外鐵坩堝放在遮焰體的位置,，外鐵坩堝內(nèi)放置的沙子量以及內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝中的位置都要嚴格按照標準要求放置。

3,、  加熱強度和加熱時間的控制,。試驗中，對試油的加熱可分為預熱期,、燃燒期,、強熱期三個階段。在預熱期根據(jù)試油餾分的輕重情況,，調(diào)整噴燈火焰,，控制加熱強度，應(yīng)在連續(xù)加熱10min±1.5min后才使罩上的蒸氣開始著火,，而且加熱應(yīng)自始至終保持均勻,，不能操之過急，以免試油濺出坩堝或試油產(chǎn)生泡沫,，使燃燒時的火焰超過火橋,，造成燃燒期提前結(jié)束，使測試結(jié)果偏低,，若加熱強度過小,，會使燃燒期延長，導致測定結(jié)果偏大,。在燃燒期中,，應(yīng)及時調(diào)小火焰，使火焰不超過火橋,，若掌握不好,，會使測得結(jié)果偏小,。強熱7min時，須增大加熱強度,，使外鐵坩堝底部和下半部燒成赤熱,，若加熱強度不夠，會使形成的殘?zhí)繘]有光澤和不呈魚鱗狀,，造成測定結(jié)果偏大,。總的加熱時間應(yīng)控制在30min±2min內(nèi),。

4,、  冷卻時間的遵守。方法規(guī)定噴燈移開后,，儀器冷卻到不見煙（約15min）后取走鐵罩和外,、內(nèi)鐵坩堝蓋，再將瓷坩堝移入干燥器中冷卻,，這一段冷卻時間可使瓷坩堝的溫度從600-700℃將至200℃,，如不按瓷規(guī)定進行操作，在剛停止加熱即揭開外鐵坩堝蓋,，會使空氣進入瓷坩堝,，在高溫下殘?zhí)坑鲅趿⒓慈紵箿y定結(jié)果偏小,。若超過時間還不將瓷坩堝取出移入干燥器,，由于溫度降得太低，瓷坩堝有可能吸收空氣中的水分,，使測定結(jié)果偏大,。

總而言之，康氏殘?zhí)繙y定法是一種條件試驗,，每一個步驟都有嚴格規(guī)定,，任何違反規(guī)定的操作都會帶來誤差。

二,、電爐法

1,、  試樣必須搖均，黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)加到50-60℃才搖勻,。

2,、  對于水含量大于0.5％的試樣，要按石油產(chǎn)品蒸餾脫水法進行脫水,。

3,、  電爐殘?zhí)繙y定器的熱電偶要經(jīng)過校正，確保準確地測量控制電爐的溫度,。

4,、  試樣的預熱,，燃燒，煅燒,，冷卻等操作應(yīng)嚴格按照方法的規(guī)定進行,。

5、  電爐溫度應(yīng)嚴格控制在520℃±5℃,，試樣開始加熱,，經(jīng)過蒸汽燃燒，到殘留物煅燒結(jié)束,，應(yīng)控制在30min,。

6、  殘留物煅燒結(jié)束后,，打開鋼浴蓋和坩堝蓋,，要立即從電爐中取出瓷坩堝進行冷卻。

7,、  試驗中未用的空穴也應(yīng)該蓋上鋼浴蓋,，以保持溫度的恒定。

8,、  試驗結(jié)束時必須注意瓷坩堝內(nèi)的殘留物是發(fā)亮的，否則要重新進行測定,。如果在第二次測定時仍獲得同樣的殘留物,，測定才認為是正確的。