第1 章 四種鄰苯二甲酸酯含量測(cè)定

1.1 前言

鄰苯二甲酸酯,，又稱酞酸酯，縮寫 PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯類的統(tǒng)稱,。主要用作增塑劑，可以使樹脂,、橡膠等更柔軟,，也常被添加在氯乙烯這些常見(jiàn)的材料中。因此,，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)廣泛存在于玩具,、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管,、潤(rùn)滑油,、個(gè)護(hù)用品、電子產(chǎn)品等數(shù)百種產(chǎn)品中,。

由于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)具有較強(qiáng)的轉(zhuǎn)移性,，可從長(zhǎng)期接觸的塑膠制品,、食品包裝袋上轉(zhuǎn)移到皮膚或食物中，從而進(jìn)入人體內(nèi),。該類物質(zhì)在人體起著類似雌激素的作用,，會(huì)干擾內(nèi)分泌，危害人體健康,。各個(gè)國(guó)家已頒布標(biāo)準(zhǔn),，對(duì)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)在食品接觸性材料、兒童玩具,、化妝品等生活用品中的使用量進(jìn)行限定,。

近幾年，一直備受關(guān)注的歐盟強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)——《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令（RoHS 指令,，相對(duì)于舊版,，多將新版歐洲 RoHS 指令稱作 RoHS2.0），在新的頒布稿中也將鄰苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP),、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）,、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)這 4 種物質(zhì)添加為限制使用物質(zhì)。這些物質(zhì)分別以均質(zhì)材料中 0.1%為大允許濃度,，于 2019 年 7 月 22 日起實(shí)施,。該指令實(shí)施后，在 EU 上市的所有電氣和電子設(shè)備（醫(yī)療設(shè)備以及監(jiān)視控制設(shè)備除外）及其下游供應(yīng)商生產(chǎn)的零部件,、原材料和包裝件等均涉及到 DEHP,、DBP、BBP,、DIBP 含量的檢測(cè),。

依利特儀器結(jié)合 IEC62321《電子產(chǎn)品中限用物質(zhì)的測(cè)定》第 8 部分、SN/T 2591.3-2010《電子電器產(chǎn)品種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定》,、GB/T 28599-2012《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定》和文獻(xiàn)資料,，提出了 DEHP、DBP,、BBP,、DIBP 四種鄰苯二甲酸酯同時(shí)測(cè)定的解決方案，供大家參考使用,。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000µg/mL)：準(zhǔn)確稱取 BBP,、DIBP、DBP,、DEHP 各 25mg,，用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇/乙腈（50/50）配制濃度分別為 1µg/mL、5.0µg/mL,、10µg/mL,、20µg/mL、50µg/mL,、100µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液,。

1.3.2 樣品前處理

稱取 0.5±0.01g 粉碎后的樣品，至 0.0001g,，放入索氏提取器纖維素提取管套中,，用玻璃棉蓋住套管防止樣品漂浮。準(zhǔn)確加入 120mL 正己烷回流提取,，每小時(shí) 6~8 個(gè)循環(huán),。回流 6h 后,，在真空下旋蒸濃縮至 10mL,，定容到 50mL。

稀釋：取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,，搖勻,，從中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中，加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,，此溶液為原溶液稀釋 20 倍,，將稀釋液與原溶液一同分析。