上機(jī)測試樣品前,,應(yīng)打開儀器預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,,排除蒸餾管路中的空氣,。
蒸餾時(shí)必須加堿,,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強(qiáng)堿性,,這樣才能使,、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH),。
硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸,、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,,則說明所加的堿液不足,。
蒸餾是否*,半自動凱氏定氮儀可用精密,、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,,中性說明已蒸餾*。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*,。
蒸餾結(jié)束后,,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,按照要求操作,。
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