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二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 中藥質(zhì)量控制

來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司   2019年11月06日 10:00  

對于 二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 可以很好的解決對中藥成份進(jìn)行的分離與增加。中藥的傳統(tǒng)分離方法與制劑研究方式,,是通過利用光譜和質(zhì)譜分析技術(shù)對其成份進(jìn)行鑒定的,,對中藥成份進(jìn)行分離與增加是比較繁復(fù)的檢測方式。通過液質(zhì)聯(lián)用LC-MS技術(shù)進(jìn)行中藥化學(xué)成份的鑒定與分析,,只需要對相關(guān)的檢測樣品進(jìn)行提前的簡單處理,,液質(zhì)聯(lián)用LC-MS具有的特點(diǎn)是快速和高靈敏度,同時(shí)還可以得到豐富的信息,。

 

賽默飛 TSQ QUANTUM ACCESS液質(zhì)聯(lián)用儀

 

1. 中藥分析中二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用

 

二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS的聯(lián)用技術(shù)可先采用色譜將中藥的有效成分加以分離,,再用質(zhì)譜對其相關(guān)成分進(jìn)行在線分析檢測,給出豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息,,且由于其選擇性強(qiáng),、碎片離子重現(xiàn)性好,對推測未知代謝物結(jié)構(gòu)有重要意義,。

 

使用二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS對中藥的柴胡皂苷類的化學(xué)成分進(jìn)行研究,,其所得到的結(jié)果,總會體現(xiàn)為總離子流圖的不同化合物與多級質(zhì)譜圖23個(gè)化合物進(jìn)行確定,。而對靜脈注射輸液用的木酚素進(jìn)行其中藥成份的分析,,我們使用HPLC / ESI - MS / MS對不同的生物堿裂解進(jìn)行,藥效保留的時(shí)間,,質(zhì)荷比,、多級串聯(lián)生物質(zhì)譜數(shù)據(jù)等進(jìn)行研究分析,所得到了18種生物堿成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap質(zhì)譜對三芪進(jìn)行化學(xué)成份的分析得知,,的對其相對分子量信息與多級質(zhì)譜的信息結(jié)合光譜行為,,我們研究分析出其內(nèi)的39個(gè)成份組成,通過以上的例子我們可以看出,,使用液相色譜(LC - TOF - MS)進(jìn)行全描掃的方式,,可以更好的對分子量進(jìn)行的測量,這種對中藥成份的測量方式,,可以準(zhǔn)確的應(yīng)用于對中藥成份的分析,,與對中藥化合物的結(jié)構(gòu)鑒定過程中。

 

2. 采用二手LC-MS電噴霧離子阱色譜法研究了氧化苦參堿在大鼠體內(nèi)的主要代謝物

 

在實(shí)驗(yàn)中采用給藥后大鼠的尿樣作為待測樣品,,經(jīng)SPE法進(jìn)行樣品預(yù)處理后待用,。采用的具體色譜條件為:Aichrom ReliAsil C18不銹鋼色譜柱(150mm×2mm,5μm),甲醇0.01%三乙胺水溶液流動(dòng)相(60:40),,0.2 mL/min 流速,,室溫洗脫,進(jìn)樣量20μL,。之后經(jīng)ESI離子源離子化后,,采用全掃描一級質(zhì)譜(Full scan)及其源內(nèi)碰撞誘導(dǎo)解離(SCID)、全掃描二級質(zhì)譜(Full scan MS2)及三級質(zhì)譜(Full scan MS3)等方式進(jìn)行測定,。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)大鼠尿樣中有原藥及其6種Ⅰ相氧化還原代謝產(chǎn)物,,主要代謝物為苦參堿,未發(fā)現(xiàn)Ⅱ相代謝物,。用HPLCMS法研究了左旋黃皮酰胺在Beagle犬血漿中的藥代動(dòng)力學(xué)過程,,結(jié)果顯示該藥物的代謝符合二室模型,代謝物的血藥濃度經(jīng)時(shí)過程與原藥相似但血藥濃度相對較低,。王亞麗[7]等以LCMS法對當(dāng)歸活性成分進(jìn)行了研究,,用甲醇水梯度洗脫系統(tǒng),在APCI的模式下,,對兔血清中數(shù)種成分同時(shí)定性,結(jié)果發(fā)現(xiàn),,當(dāng)歸口服液給藥后,,在兔血清中可測得阿魏酸、藁本內(nèi)酯,、發(fā)卡二醇等多種成分,。

 

3. 中藥質(zhì)量上的控制與研究

 

對中藥進(jìn)行質(zhì)量的控制,是指對中藥的成份或是具有指標(biāo)性特征的成分進(jìn)行其成份的定性與相關(guān)含量的確定,,我們根據(jù)相關(guān)的研究分析可知,,中藥功效檢測,不是由一個(gè)或幾個(gè)指標(biāo)所組成的,,而且其中具有許多不同的成份所共同組成的,,另外,,中藥單個(gè)的藥效指標(biāo)控制向多指標(biāo)發(fā)展,是現(xiàn)在對中藥進(jìn)行質(zhì)量控制的重要發(fā)展趨勢,。所以二手液質(zhì)聯(lián)用LC-MS檢測技術(shù)可以幫助達(dá)標(biāo),。

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