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二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 中藥質(zhì)量控制

來源:北京京科瑞達科技有限公司   2019年11月06日 10:00  

對于 二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 可以很好的解決對中藥成份進行的分離與增加,。中藥的傳統(tǒng)分離方法與制劑研究方式,,是通過利用光譜和質(zhì)譜分析技術(shù)對其成份進行鑒定的,,對中藥成份進行分離與增加是比較繁復(fù)的檢測方式,。通過液質(zhì)聯(lián)用LC-MS技術(shù)進行中藥化學(xué)成份的鑒定與分析,只需要對相關(guān)的檢測樣品進行提前的簡單處理,,液質(zhì)聯(lián)用LC-MS具有的特點是快速和高靈敏度,,同時還可以得到豐富的信息。

 

賽默飛 TSQ QUANTUM ACCESS液質(zhì)聯(lián)用儀

 

1. 中藥分析中二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用

 

二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS的聯(lián)用技術(shù)可先采用色譜將中藥的有效成分加以分離,,再用質(zhì)譜對其相關(guān)成分進行在線分析檢測,,給出豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息,且由于其選擇性強,、碎片離子重現(xiàn)性好,,對推測未知代謝物結(jié)構(gòu)有重要意義。

 

使用二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS對中藥的柴胡皂苷類的化學(xué)成分進行研究,,其所得到的結(jié)果,,總會體現(xiàn)為總離子流圖的不同化合物與多級質(zhì)譜圖23個化合物進行確定。而對靜脈注射輸液用的木酚素進行其中藥成份的分析,,我們使用HPLC / ESI - MS / MS對不同的生物堿裂解進行,,藥效保留的時間,質(zhì)荷比,、多級串聯(lián)生物質(zhì)譜數(shù)據(jù)等進行研究分析,,所得到了18種生物堿成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap質(zhì)譜對三芪進行化學(xué)成份的分析得知,,的對其相對分子量信息與多級質(zhì)譜的信息結(jié)合光譜行為,,我們研究分析出其內(nèi)的39個成份組成,通過以上的例子我們可以看出,,使用液相色譜(LC - TOF - MS)進行全描掃的方式,,可以更好的對分子量進行的測量,這種對中藥成份的測量方式,,可以準確的應(yīng)用于對中藥成份的分析,,與對中藥化合物的結(jié)構(gòu)鑒定過程中。

 

2. 采用二手LC-MS電噴霧離子阱色譜法研究了氧化苦參堿在大鼠體內(nèi)的主要代謝物

 

在實驗中采用給藥后大鼠的尿樣作為待測樣品,,經(jīng)SPE法進行樣品預(yù)處理后待用,。采用的具體色譜條件為:Aichrom ReliAsil C18不銹鋼色譜柱(150mm×2mm,5μm),甲醇0.01%三乙胺水溶液流動相(60:40),,0.2 mL/min 流速,,室溫洗脫,進樣量20μL,。之后經(jīng)ESI離子源離子化后,,采用全掃描一級質(zhì)譜(Full scan)及其源內(nèi)碰撞誘導(dǎo)解離(SCID)、全掃描二級質(zhì)譜(Full scan MS2)及三級質(zhì)譜(Full scan MS3)等方式進行測定,。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)大鼠尿樣中有原藥及其6種Ⅰ相氧化還原代謝產(chǎn)物,,主要代謝物為苦參堿,未發(fā)現(xiàn)Ⅱ相代謝物,。用HPLCMS法研究了左旋黃皮酰胺在Beagle犬血漿中的藥代動力學(xué)過程,,結(jié)果顯示該藥物的代謝符合二室模型,代謝物的血藥濃度經(jīng)時過程與原藥相似但血藥濃度相對較低,。王亞麗[7]等以LCMS法對當歸活性成分進行了研究,,用甲醇水梯度洗脫系統(tǒng),在APCI的模式下,,對兔血清中數(shù)種成分同時定性,,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當歸口服液給藥后,,在兔血清中可測得阿魏酸,、藁本內(nèi)酯、發(fā)卡二醇等多種成分,。

 

3. 中藥質(zhì)量上的控制與研究

 

對中藥進行質(zhì)量的控制,,是指對中藥的成份或是具有指標性特征的成分進行其成份的定性與相關(guān)含量的確定,我們根據(jù)相關(guān)的研究分析可知,,中藥功效檢測,,不是由一個或幾個指標所組成的,而且其中具有許多不同的成份所共同組成的,,另外,,中藥單個的藥效指標控制向多指標發(fā)展,是現(xiàn)在對中藥進行質(zhì)量控制的重要發(fā)展趨勢,。所以二手液質(zhì)聯(lián)用LC-MS檢測技術(shù)可以幫助達標,。

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