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固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

來源：廈門億辰科技有限公司 2008年08月24日 17:36

前言 ......................................................... II

1 適用范圍 ..................................................... 1

2 術(shù)語和定義 ................................................... 1

3 原理 ......................................................... 1

4 試劑 ......................................................... 1

5 儀器設(shè)備 ..................................................... 1

6 樣品的保存和處理 ............................................. 2

7 浸出步驟 ..................................................... 2

8 質(zhì)量保證 ..................................................... 3

9 標準實施 ......................................................4

附錄 A（參考性附錄）零頂空提取器（ZHE）示意圖 ...................4

前言

貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，加強危險廢物的污染防治,，保護環(huán)境,，保障人體健康，制定本標準,。

本標準規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施,。本標準為指導(dǎo)性標準。本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出,。

本標準起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所,。本標準國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準。

本標準自2007年5月1日起實施,。

本標準由國家環(huán)境保護總局解釋,。

固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

1 適用范圍

本標準規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本標準適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物,、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別,。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標準,。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準,。

2.1 浸出 leaching

可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程,。

2.2 浸出毒性 leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝,，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境,，這種危害特性稱為浸出毒性,。

2.3 初始液相 initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體,。

3 原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑,，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存,、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時,，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進入環(huán)境的過程,。

4 試劑

4.1 試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水,。

4.5.1 浸提劑 1#：將質(zhì)量比為 2：1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L 水約 2 滴混合液）中，使 pH 為 3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出毒性,。

4.5.2 浸提劑 2#：試劑水,，用于測定氰化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

5 儀器設(shè)備

5.1 振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為 30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置,。

5.2 提取容器

5.2.1 零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel,，以下簡稱 ZHE）：500-600ml，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置,。

5.2.2 提取瓶：2L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶,，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成,。分析無機物時,，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶,；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶,。

5.3 過濾裝置

5.3.1 零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì),，采用 ZHE 進行過濾。

5.3.2 真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L,。

5.3.3 濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜,，孔徑 0.6-0.8μm。

5.4 pH 計：在 25℃時,，精度為±0.05pH,。

5.5 ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃,、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液,。

5.6 ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動泵,、注射器,、正壓過濾器或其它 ZHE 裝置。

5.7 實驗天平：精度為±0.01g,。

5.8 燒杯或錐形瓶：玻璃,，500ml。

5.9 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶,。

5.10 篩：涂 Teflon 的篩網(wǎng),，孔徑 9.5mm。

6 樣品的保存和處理

6.1 除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變,，樣品應(yīng)于 4°C 冷藏保存,。

6.2 測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2,；用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,，即零頂空保存。

7 浸出步驟

7.1 含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中,，于 105℃下烘干,，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率,。樣品中含有初始液相時,，應(yīng)將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率,，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率,。進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗,。

7.2 樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過 9.5mm 孔徑的篩,，對于粒徑大的顆粒可通過破碎,、切割或碾磨降低粒徑,。測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失,，應(yīng)使用刻度尺測量粒徑,；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中,。

7.3 揮發(fā)性有機物的浸出步驟

7.3.1 將樣品冷卻至 4℃,，稱取干基質(zhì)量為 40-50g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入 ZHE（5.3.1）,。安裝好ZHE,，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2 樣品含有初始液相時,，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接,，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相,，冷藏保存,。

7.3.3 如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進行分析,；干固體百分率大于總樣品量 9%的，繼續(xù)進行以下浸出步驟,，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析,。

7.3.4 根據(jù)樣品的含水率,，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn) 移裝置（5.6）加入浸提劑 2#,，安裝好 ZHE,，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門,。

7.3.5 將 ZHE 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上,，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h,。振蕩停止后取下 ZHE,，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應(yīng)重新取樣進行浸出）,，用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液,，冷藏保存待分析。

7.4 除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.4.1 如果樣品中含有初始液相,，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾,。干固體百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即為浸出液,，直接進行分析,；干固體百分率大于 95 的，將濾渣按 7.4.2 浸出,，初始液相與浸出液混合后進行分析。

7.4.2 稱取 150-200g 樣品,，置于 2L 提取瓶（5.2.2）中,，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積,，加入浸提劑 1#,，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min,，于 23±2°C 下振蕩 18±2h,。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng) 定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶,，釋放過度的壓力,。

7.4.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,，棄掉淋洗液,，過濾并收集浸出液，于 4℃下保存,。

7.4.4 除非消解會造成待測金屬的損失,，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消解,。

8 質(zhì)量保證

8.1 分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計量認證，并在有效期內(nèi)使用,。

8.2 每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白,。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步驟進行浸提分析。

8.3 每批樣品至少做一個加標回收樣品,。取過篩后的待測樣品,，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì),，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進行浸提分析,，計算待測物的百分回收。

8.4 樣品浸出實驗應(yīng)在表 1 中所規(guī)定的時間內(nèi)完成,。

表 1 樣品的zui大保留時間單位：日

物質(zhì)類別	從野外采集到浸出	從浸出到預(yù)處理	從預(yù)處理到定量分析	總實驗周期
揮發(fā)性物質(zhì)	14	－	14	28
半揮發(fā)性物質(zhì)	14	7	40	61
汞	28	－	28	56
汞以外的金屬	180	－	180	360

9 標準實施

本標準由縣級以上人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責(zé)監(jiān)督實施,。

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