食品當中塑化劑類鄰苯二甲酸鹽測試方案

來源：杭州天釗科技有限公司 2011年06月01日 11:38

LC-500液相色譜儀在食品當中塑化劑類鄰苯二甲酸鹽測試方案

“塑化劑”事件：5月24日,，中國臺灣地區(qū)有關方面向國家質(zhì)檢總局通報，發(fā)現(xiàn)中國臺灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”中含有化學成分鄰苯二甲酸二（ 2-乙基己基）脂（DEHP）,，該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工,。中國臺灣因塑化劑引起的食品、保健品安全風波持續(xù)蔓延,。截至目前,，受塑化劑風波牽連的廠商已達200多家，可能受到污染的產(chǎn)品超過500項目,，中國臺灣幾乎所有食品大廠都被卷入其中,，甚至在幼兒使用的感冒糖漿都傳出含塑化劑。
“起云劑”是一種合法的食品添加物,，可幫助食品的乳化,，多用于果汁、飲料,、果凍和優(yōu)格粉末,，讓飲料避免油水分層，看起來更均勻,。而一些不法廠商為節(jié)約成本將其中的棕櫚油換成了塑化劑（DEHP）,，DEHP屬于環(huán)境荷爾蒙，會危害男性生殖能力，促使女性性早熟,，危害人體生殖系統(tǒng)甚至可能致癌,。
針對此事件，天釗科技快速做出相應分析檢測解決方案,，希望能對您的檢測工作有所幫助,。

一、關于鄰苯二甲酸酯

鄰苯二甲酸酯是一種化合物（Phthalate Esters PAEs）又稱酞酸酯,，類似普通植物油的清澈液體,，有少許或者沒有氣味，它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應的產(chǎn)物,，是世界上生產(chǎn)量大,、應用面廣的人工合成有機化合物之一，主要用作增塑劑,。另外它還可用作農(nóng)藥載體,、驅(qū)蟲劑、化妝品,、香味品,、潤滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料，其中用量zui大的是塑料增塑劑,，約占其總產(chǎn)量的80％,。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯,、聚乙烯,、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會對人體激素產(chǎn)生影響,，影響兒童發(fā)育,，干擾荷爾蒙分泌；還可能損害人體肝臟,、腎臟等，有致癌風險,。

歐盟頒布的關于鄰苯二甲酸鹽的新指導標準（第2005/84/EC）,，將于2007年1月16日起開始執(zhí)行。該標準將取代現(xiàn)歐盟各成員國實施的不同的對鄰苯二甲酸鹽的強制執(zhí)行標準,，并取代歐盟以前所實施的臨時措施,。根據(jù)歐盟新標準的要求，DEHP（鄰苯二甲酸二己酯）,、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）和BBP（鄰苯二甲酸苯基丁酯）將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用,。相應的DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯），DIDP（鄰苯二甲酸二異癸酯）和DNOP（鄰苯二甲酸二辛酯）也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6種成分的含量不得超過0.1%,。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個月以下嬰童的玩具,、服裝和護理品，還包括了其他年齡段兒童使用的可能會被放進口中的所有物品,。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中,，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過0.1%,。

所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品,，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過0.1%,。丹麥對鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項含量要求外,，針對小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%,。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種己二酸二（2-乙基己基）酯（DEHA）鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）鄰苯二甲酸二丙酯（DPrP）鄰苯二甲酸二乙酯（DIBP）鄰苯二甲酸二戊酯（DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）鄰苯二甲酸二己酯（DHP）鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）鄰苯二甲酸二正壬酯（DNNP）

二,、常用的檢測方法：

目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測方法：分析檢測方法主要有氣相色譜法（GC）,、液相色譜法（LC）,、紅外光譜法（IR）和薄層色譜法（TLC），其中應用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測器（MSD）的氣相色譜法,。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用,，對HPLC和LC-MS的研究也越來越多。

氣相色譜法（GC）:GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物,，對大多數(shù)化合物有較好的分離,，能夠滿足分析的要求，但對于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物（如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP,、二異癸酯DIDP等）分離效果較差,，峰形重疊，檢出限較高,，影響了準確的定性和定量,。

液相色譜法（LC）:近年來，液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應用和發(fā)展,。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱,，以甲醇-水或乙腈-水作為流動相進行反相梯度洗脫；其測試效果和回收率都比較讓人滿意,。

三,、HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案

1、儀器配置

Pos	Product Number	Qty
1	TZ500-010	2
	高壓輸液泵
	LC-500A Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500靜態(tài)混合器
	Model 500 Mixer

4	TZ500-016	1
	儀器啟動工具包
	HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap

5	TZ500-040	1
	SPD-500可變波長紫外檢測器
	SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.

6	TZ500-027	1
	7725i手動進樣閥


7	TZ500-028	1
	C18 250*4.6


8	TZ500-45	1
	溶劑托盤


9	TZ500-112	1
	色譜工作軟件
	HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.

10	恒溫水浴 HH-2	1
	柱溫箱


11	樣品前處理包	1
	（超聲波1臺,，真空泵1臺,，溶劑過濾器1套,，
	濾器、濾膜各2包）

下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖：從圖中我們可以看出,，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離,。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構(gòu)體混合物，在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進行管控的,。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠遠低于歐盟的1000ppm的管控限值,。

3、重復性測試驗證

保留時間重復性：下圖為BBP5次測試疊加譜圖,，從圖中我們可以看出,，LC-500有著優(yōu)良的保留時間重復性。這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定,。

從上表我們可以看出,，測試結(jié)果偏差一般不會超過3%（因為測試過程中因為流動相不夠中斷過一次，實際直接測試數(shù)值比上表中更好）,。*六種鄰苯二甲酸鹽的測試需求,。

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