手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
AAS原子吸收分光光度法測(cè)定高嶺土中的鈣,、鎂、鉀,、鈉,、錳、銅
原子吸收分光光度法測(cè)定高嶺土中的鈣,、鎂,、鉀、鈉,、錳,、銅
1 范圍
本推薦方法適用于原子吸收分光光度法測(cè)定高嶺土中的鈣、鎂,、鉀,、鈉、錳,、銅含量,。
本方法適用于高嶺土中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%～10%鈣、鎂,、鉀,、鈉、錳,、銅含量的測(cè)定,。
2 原理
試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀鹽酸溶解殘?jiān)?，在同一份試樣溶液中?原子吸收分光光度法測(cè)定鈣,、鎂、鉀,、鈉錳,、銅六種元素，直接比較法或緊密內(nèi)插法計(jì)算結(jié)果,。
3 試劑
3.1 硝酸,，ρ約1.42g/mL
3.2 氫氟酸,，ρ約1.15g/mL
3.3 高氯酸，ρ約1.67g/mL
3.4 鹽酸,，1+1
3.5 氯化鍶（SrCl2·6H20）溶液,，200g/L
稱(chēng)取200g氯化鍶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL（1+1）鹽酸,，沖至1L,，貯存于塑料瓶中。
3.6 氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,， 0.500mg/mL
稱(chēng)取電解金屬錳0.3873g溶于100mL硫酸（3+97）中,，冷至室溫，移入1L容量瓶中,，以水稀釋至刻度,，搖勻。此溶液1mL含0.500mg氧化錳,。
3.7 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 0.500mg/mL
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g金屬銅（99.9%）于250mL燒杯中,加硝酸（1+1）20mL,，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中,，以水稀釋到刻度,，搖勻。此溶液1mL含0.500mg銅,。
3.8 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1.00mg/mL
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.8859g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻，儲(chǔ)存于塑料瓶中,。此溶液1mL含1.00mg氧化鈉,。
3.9 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5830g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鉀溶于水中,，移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻，貯存于塑料瓶中,。
3.10 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.7848g預(yù)先經(jīng)l05～110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸1+1中，加熱微沸,、以驅(qū)盡二氧化碳,，冷卻，移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,，貯存于塑料瓶中。
3.11 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20mL鹽酸1+1中,，加熱溶解
3.12 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，10mg/mL: 稱(chēng)取0.5292g金屬鋁（99.99%）,，置于250mL燒杯中,，加入30mL水,，放在低溫電爐上,，分?jǐn)?shù)次滴加25mL（1+1）鹽酸至*溶解，冷卻,。移入100mL容量瓶中,，用水沖至刻度混勻；
3.13 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液50μg/mL：分別吸取50mL氧化鉀（1.00mg/mL）,、氧化鈉（1.00mg/mL）,、氧化鈣（1.00mg/mL）、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/mL）及氧化錳（0.500mg/mL）,、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）,，放入同一個(gè)1L容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,。
3.14 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取2.00、4.00,、6.00,、8.00、10.00,、12.00,、14.00、16.00,、18.00,、20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（50μg/mL）分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL三氧化二鋁溶液（10mg/mL）,，8mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L）,，用水稀釋至刻度，搖勻,。儲(chǔ)存于塑料瓶中,，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別含氧化鈣、氧化鎂,、氧化鉀,、氧化鈉各為1,、2、3,、4,、5、6,、7,、8、9,、10μg/mL, 氧化錳,、銅各為0.5、1,、1.5,、2、2.5,、3,、3.5、4,、4.5,、5μg/mL,。加4mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L）,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻。
4 儀器
原子吸收分光光度計(jì)AAS
5 試樣的制備
試樣要充分混勻,，分析試樣要全部通過(guò)孔徑為0.088mm篩,，約取5g試樣平攤在稱(chēng)量瓶（直徑為50mm）中，在105～110℃烘箱中烘2h以上,，然后保存于干燥器中,。分析時(shí)，從干燥器里取出,，盡快稱(chēng)取,。
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.2 稱(chēng)樣
稱(chēng)取0.10～0.20g試樣,，至0.0001g,。
6.2 試料的測(cè)定
將稱(chēng)取的試料置于鉑皿或鉑坩堝中，用少量水潤(rùn)濕,，加2mL高氯酸,，10mL氫氟酸。放在低溫電爐或砂浴中,，加熱分解至冒盡白煙,，取下,，稍冷。用少量水沖洗皿壁,，再加2mL高氯酸,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下冷卻,。加入8mL鹽酸（1+1）及100mL水,，低溫加熱至鹽類(lèi)溶解，取下,，冷卻,。移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶溶液（200g/L）,，用水稀釋至刻度,，搖勻,，澄清,。此溶液為（D）液，用于測(cè)定試樣中氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的元素,。分取上述（D）液20mL于10mL容量瓶中,。分別加入6.4mL鹽酸（1+1），4mL氯化鍶溶液（200g/L）,。用水稀釋至刻度,，搖勻。此溶液為（E）液,，用于測(cè)定試樣中氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%～5%范圍內(nèi)的元素,。按照儀器操作規(guī)程將儀器調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài)。用空氣-乙炔火焰,，鈣燈在422．7nm,、鎂燈在285．2nm、鉀燈在766．5nm,、鈉燈在589．0nm,、錳燈在279.4nm、銅燈在324.7nm處以試劑空白作參比,，對(duì)試液（D）或試液（E）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定,。如果試料溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液任一濃度接近，則按直接比較法計(jì)算,。否則,，需測(cè)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按內(nèi)插法計(jì)算,。
北京龍?zhí)祉w略科技有限公司
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品,，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心