島津原子吸收分光光度計(jì)AAS使用、維護(hù)注意事項(xiàng)之火焰部分篇
為了使廣大島津原子吸收分光光度計(jì)/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用,、維護(hù)相關(guān)事宜提以下注意事項(xiàng):
火焰部分的維護(hù)及測(cè)量注意事項(xiàng)
A. 火焰法測(cè)量時(shí),,首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù),,從中知道線性范圍及可測(cè)的樣品濃度范圍,一般結(jié)果會(huì)比給出的靈敏度低一些,如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù),,才能據(jù)此分析原因,,不能盲目的測(cè)樣品。因儀器的狀態(tài)不同,,調(diào)整的各種狀態(tài)(如燃燒頭位置、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁颗浔?、霧化器的情況)不同,,可能造成儀器測(cè)某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差,這時(shí)就要分析原因并調(diào)整,,使儀器的測(cè)量結(jié)果誤差zui小,。
B. 處理樣品后要無(wú)顆粒物質(zhì),,否則很容易把霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。如有顆粒,,要過(guò)濾樣品,。毛細(xì)管堵塞后,樣品靈敏度會(huì)下降很大,,一般此時(shí)要取下霧化器,,用的鋼絲(儀器自帶)疏通,,疏通時(shí)注意不要把撞擊球捅掉,,盡量不要拔出霧化器的毛細(xì)管部分,。
C. 如要使用笑氣乙炔火焰,要根據(jù)元素不同,,調(diào)整笑氣流量,,使火焰溫度達(dá)到合適溫度,以達(dá)到*靈敏度,。要注意笑氣鋼瓶?jī)?nèi)壓力,,及時(shí)更換鋼瓶,。
D. 火焰法測(cè)量常出現(xiàn)的問(wèn)題有: 點(diǎn)不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,,或乙炔鋼瓶換的太晚,,造成鋼瓶?jī)?nèi)溶解物進(jìn)入管路,,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個(gè)地方堵塞,,一是乙炔進(jìn)入儀器處;一是儀器內(nèi)乙炔二次調(diào)壓閥處,,如處理不當(dāng)造成漏氣會(huì)發(fā)生危險(xiǎn),,一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機(jī)要注意排水及注意檢查潤(rùn)滑油液面,,夏天每天排水,,不同型號(hào)的空壓機(jī)排水口位置不同,,數(shù)量也不同,請(qǐng)注意,。
E. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系,,一般可用Cu元素檢查,可根據(jù)新儀器安裝時(shí)的數(shù)據(jù)或儀器指標(biāo)檢查,,如相差較大,,要考慮霧化器問(wèn)題,,在疏通霧化器毛細(xì)管后如無(wú)大的改善,要檢查霧化效率,,檢查方法:對(duì)霧化器與撞擊球?yàn)橐惑w的霧化器,;在關(guān)掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,,把霧化器卸出,,進(jìn)樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,,一人手持霧化器噴純凈水,,排出的霧要盡量濃,且均勻穩(wěn)定,,如霧,,要調(diào)節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調(diào)整會(huì)有很明顯的效果,,調(diào)整時(shí)不要把霧及水滴噴入儀器內(nèi),,要遮擋一下,,撞擊球裝在支架上,,支架的前后移動(dòng)會(huì)使撞擊球前后移動(dòng),支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動(dòng),,螺絲可調(diào)節(jié),。調(diào)好后,小心安裝霧化器,,壓緊霧化器后,,打開(kāi)乙炔,檢查Cu的靈敏度,,是否達(dá)到儀器指標(biāo),。此種方法是針對(duì)撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調(diào)整,。對(duì)撞擊球?yàn)楣潭ㄊ降恼{(diào)整,,可考慮對(duì)霧化器的壓緊螺絲的松緊進(jìn)行微調(diào),查看靈敏度的變化,,如噴霧毛細(xì)管對(duì)撞擊球不正,,霧化效率也不會(huì)高,有時(shí)對(duì)霧化器輕微轉(zhuǎn)動(dòng)也會(huì)改善靈敏度,。
F. 要注意檢查點(diǎn)火口Pilot的電極(電子點(diǎn)火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,,如果積炭太多,,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次,。乙炔不純時(shí),,此處容易產(chǎn)生積炭。