GC-MS調(diào)諧遇到的問(wèn)題及解決方法
氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是實(shí)驗(yàn)室常用的大型分析儀器，為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,，要經(jīng)常對(duì)GC-MS進(jìn)行相關(guān)的維護(hù)保養(yǎng)，通過(guò)對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧,，從調(diào)諧報(bào)告中也可以看到儀器存在的問(wèn)題，并對(duì)其進(jìn)行維護(hù),。

一般在停電關(guān)機(jī)后重啟或?qū)﹄x子源清洗、色譜柱換老化,、離子源烘烤后,、換燈絲等常規(guī)維護(hù)保養(yǎng)后要進(jìn)行調(diào)諧,。調(diào)諧有很多種模式，包括調(diào)諧,、自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜調(diào)諧,、Extractor調(diào)諧。

1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a.離子源被污染,，排方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；

b.預(yù)四級(jí)桿被污染，排方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,；

c.離子源部件未安裝位,，電路未接通，排方法是將離子源拆下,，重新安裝。

2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時(shí),，需過(guò)高的離子能量

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染，推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿,、四級(jí)桿被污染，排方法是對(duì)離子源,、預(yù)四級(jí)桿,、四級(jí)桿依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù),；

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài),，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),，儀器響應(yīng)不顯

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

離子源短路或電路未接通,，排方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常,。

4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好,，有肩峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài),，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,；

b.離子源被污染，排方法是對(duì)離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,；

c.分析器有缺陷或損壞，排方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞,。



5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時(shí),，無(wú)參考峰出現(xiàn)

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,，排方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；

b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排方法是拆下管路,，用丙酮超聲清洗,；

c.空氣泄漏，排方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏,，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。



6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則,、粗糙的調(diào)諧峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a. 離子源被污染,，排方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；

b. 燈絲老化，排方法是更換燈絲,；

c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài)，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,。


7.故障現(xiàn)象：m/z 18,、28,、32峰大于10%氦氣峰m/z 

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a. 空氣泄漏，排方法是檢漏,，檢查柱子的連接情況,；

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,，排方法是換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

c. 新近清洗的離子源未烘干,，排方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源,；

d. 柱子被污染，排方法是老化柱子,。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時(shí),，無(wú)離子產(chǎn)生

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：

a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；

b. 空氣泄漏嚴(yán)重,，排方法是檢漏并緊固各連接處,。

9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：預(yù)四級(jí)桿短路,，排方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>