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液相色譜柱的安裝結(jié)構(gòu)
[1] a,、空柱由柱接頭,、柱管及濾片組裝而成,。
柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),，柱接頭是兩端螺紋組件,，一端是為7/16英寸外螺紋,，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化),。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,，中間放置壓環(huán)用于密封,。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,，在安裝色譜柱時(shí),，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘,。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸),。
在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失,。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),，能耐受一般的溶劑作用,。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意,，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,，以避免腐蝕。
b,、柱填料：液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱：多以硅膠為柱填料,。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,，其顆粒直徑在3—10 µm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠,。
反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料,。也有無定型和球型之分,。
常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4,、C2,、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 µm之間,。
色譜柱的安裝
a,、拆開柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類型,、尺寸,、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
b,、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用,。
c,、 按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,，建議在柱前使用保護(hù)柱),；柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm,、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管,。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積,。連接管通過空心螺釘,、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,，直到擰不動(dòng)為止,，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大,。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止,。
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