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使用安捷倫液相色譜柱時應當注意哪些事項

來源:東莞市譜標實驗器材科技有限公司   2019年09月27日 11:48  
  安捷倫液相色譜柱的技術主要包括填料技術和裝柱技術,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響,。裝柱技術沒有想象中那么簡單,,不同固定相、不同粒徑,、不同柱管內徑和長度,,裝柱工藝都有所不同,,要裝出緊密、穩(wěn)定,、均一的柱床,,需要經(jīng)驗積累。
  一般情況下,,正相反相柱應該都能反沖,,只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子不能反沖,不過目前這樣的柱子已經(jīng)比較少見了,。反沖是為了把柱頭的污染物沖洗掉,,反沖后還是正著用比較好,以免柱子的兩頭都被污染,。建議正向使用,,反向沖洗。
  使用該色譜柱時應當注意以下事項:
  避免過高柱壓:雖然安捷倫液相色譜柱能耐受的壓力可達6000psi,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是:柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱允許壓力的一半為宜,。當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位,。使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快,。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢,。當使用多柱聯(lián)用時,柱切換要避免在高壓下進行,。
  當流動相中含有緩沖鹽時,,則過濾是必要的,當緩沖溶液放置一段時間(視環(huán)境溫度不同而異,,夏季一般不超過48h,,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾,。
  過濾流動相和樣品:流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區(qū)別:當有機溶劑用色譜純級,,水用石英亞沸水或其它超純水時,,在能確保水和有機溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義,。
  需要加裝保護柱:保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學雜質的同時,,也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口,、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1,、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此加裝保護柱是必要的,,特別是在分析中藥,、中成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱*的措施,。

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