胍西替柳為消炎鎮(zhèn)痛藥，其制劑有膠囊劑及新研制的片劑,。胍西替柳膠囊的含量測(cè)定方法為酸堿滴定法,，先用氯仿提取后，再用酸堿滴定法測(cè)定,，此方法較繁瑣,，測(cè)定誤差較大。本文采用液相色譜(HPLC)法,，不需要提取,，可直接測(cè)定且輔料無(wú)干擾。本法操作簡(jiǎn)便,，專(zhuān)屬性強(qiáng),，結(jié)果準(zhǔn)確。 
1 儀器與試藥 
     儀器：依利特P230系列HPLC儀,；UV230檢測(cè)器,。EC2000工作站。試藥：胍西替柳片(大連弘豐制藥廠),，胍西替柳對(duì)照品(大連弘豐制藥廠)。甲醇為色譜純,。
2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 
2．1 系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱：迪馬公司Cl8(150mmx4.6mm,，5μm)，流動(dòng)相：甲醇-水(70：30),，流速為1.0ml／min,，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫：室溫,，進(jìn)樣量：10μl,。理論板數(shù)按胍西替柳應(yīng)不低于2800[n=5.54(tR／Wh／2)的平方]。 
2．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 
     精密稱(chēng)取胍西替柳對(duì)照品22.04mg,，置25ml量瓶中,，加甲醇10ml溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度,，搖勻,，分別精密量取0.2,，0.6，1.0,，1.4,，1.8ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml,，搖勻,，照上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量(ug)為橫坐標(biāo),， 峰面積 為縱坐標(biāo),，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9,，r=0.99996,，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,。
2．3 回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％,，100％，120％,，精密稱(chēng)定,，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶,，加甲醇溶解并稀釋至刻度,。搖勻，濾過(guò),，精密量取續(xù)濾液1ml,，加流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻,，照上述色譜條件測(cè)定,，計(jì)算胍西替柳的回收率。 
2．4 精密度試驗(yàn)
    精密稱(chēng)取同一批號(hào)的供試液,，按“2．7&”項(xiàng)下方法制備后,，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積 ,，計(jì)算胍西替柳的含量,，考察儀器精密度，結(jié)果表明,，儀器精密度良好,，其RSD為0.88％。
2．5 重復(fù)性試驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)5份樣品，
    按“2．7”項(xiàng)下方法制備后,，在上述色譜條件下進(jìn)行分析,，計(jì)算胍西替柳的含量，考察方法重復(fù)性,，結(jié)果表明,，方法重復(fù)性良好，其RSD為0.9％,。
2．6 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)
    取胍西替柳樣品溶液,，室溫下放置，按上述色譜條件,，分別于0,，2，4,，6,，8h進(jìn)樣分析，記錄色譜峰面積,，胍西替柳峰面積的RSD為0.81％,。結(jié)果表明，室溫下供試品溶液在8h內(nèi)是穩(wěn)定的,。
2．7 樣品測(cè)定取本品20片,，精密稱(chēng)定，研細(xì),，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于胍西替柳20mg),，置25ml量瓶中，加甲醇適量,，使胍西替柳溶解并稀釋至刻度,，搖勻，濾過(guò),，精密量取續(xù)濾液1ml,，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度,，搖勻，精密計(jì)算含量,。
討論
3．1溶劑的選擇經(jīng)試驗(yàn),，胍西替柳在酸、堿中均不穩(wěn)定,，在水中不溶,，在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解,，再用流動(dòng)相稀釋成測(cè)定濃度,。
3．2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取
    胍西替柳對(duì)照品適量,，加甲醇制成每1ml中含80μg的溶液，在400～200nm范圍掃描,，在276nm波長(zhǎng)處有zui大吸收且輔料無(wú)干擾,，故檢測(cè)波長(zhǎng)定為276nm。
3．3 流動(dòng)相的選擇 我們?cè)群筮x擇了甲醇-水(30：70),，甲醇-水-(55：45),，甲醇-水(70：30)作為流動(dòng)相的樣品進(jìn)行分析，結(jié)果*的流動(dòng)相為甲醇-水(70：30）