GC柱的維護雖然簡單,,但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素,柱維護的頻度和類型卻是不同的,。
柱維護的主要目標(biāo)是如何獲得毛細管色譜柱的*性能和zui長壽命,,而不是簡單地遵循預(yù)定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱,、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞,、氧化損壞,、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供*壽命的色譜柱
盡可能使用低流失柱選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱當(dāng)需要進行異構(gòu)體的分離時,,使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時才選擇極性較大的固定相,,但要盡量使用能滿足分離要求的極性zui小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的zui合適的柱尺寸,。
柱安裝與設(shè)置得到*化柱性能和壽命的*步是進行正確的安裝,。選擇適合于色譜柱,、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復(fù)使用密封墊,。采用合適的柱切割工具,。比如:陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前,,確保柱端口清潔平整,。根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo),色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x,。柱子必須置于柱架上,,毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前,,確保所有接頭都不泄漏,,載氣中不含氧氣。
性能下降的原因:
柱斷裂
GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,,熔融石英柱就會斷裂,。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動,,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力,。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),,直到發(fā)生斷裂,。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角,。比如:柱架和標(biāo)簽,、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,,以避免劃痕和破損,。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱,?;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相,。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),,從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來,。
對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個,。超過色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解,。這將會導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降),。預(yù)防不要超過的柱溫上限,。 --等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限:zui高柱溫,;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘,。將GCzui高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度,。若柱箱中兩根色譜柱,,則確保將zui高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值?;謴?fù)將色譜柱從檢測器上拆開,。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米,。將柱子重新安裝于檢測器上,,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的,。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能,;但是,色譜柱仍然可用,。熱損壞之后,,色譜柱的壽命將縮短。
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