石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個復(fù)雜的過程。由于儀器設(shè)備運行狀態(tài)不佳,,分析者的操作不熟練,測量時周圍環(huán)境的變化,,以及純水,、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響,,都會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差,。石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量保證就是把分析工作中的誤差減少到一定的限度,以獲得準確可靠的分析結(jié)果,。
儀器條件
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管,。石墨管一般有3種,,普通石墨管,,涂層石墨管,平臺石墨管,。普通石墨管適用于一些原子化溫度低的元素測定,。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品,。在測定一些元素,,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,,同時延長了石墨管的使用壽命,。在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋F胀ㄊ茉跍y定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,,都能達到良好的靈敏度和精密度,,但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水的鋁、銅時,,靈敏度會差很多,,精密度亦不能達到良好的要求。
- 升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中,,石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用,。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,,從中我們可以找到*的升溫參數(shù),。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。
- 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣,。在實驗過程中要控制好進樣的質(zhì)量,,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣的*性和靈敏度,,所以在進樣量為20μl時,,一般建議進樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩1/3左右。具體的進樣深度由進樣量來決定,。有時,,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品粘在進樣管的內(nèi)外壁,。在直接測定尿中鉛時,,我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果,。
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