安捷倫氣相色譜儀7890B是應(yīng)用于工業(yè)氣體、化工原材料等領(lǐng)域的有機(jī)多組分化學(xué)分析檢測(cè)儀器,，毛細(xì)管色譜柱是其核心部件之一，其價(jià)值高,、易損壞,，因此正確使用毛細(xì)管色譜柱是避免浪費(fèi)、延長(zhǎng)壽命,、保持*性能的關(guān)鍵因素,。筆者根據(jù)使用氣相色譜的體會(huì)，總結(jié)出使用氣相色譜柱的技巧方法,。

1.了解氣相色譜柱的種類,，選擇適宜類型的色譜柱

物質(zhì)的分離，不但與色譜柱的型號(hào)有關(guān),，而且與其同型號(hào)之間匹配的色譜柱長(zhǎng)度,、柱內(nèi)徑、固定相厚度等有直接關(guān)系,，因此應(yīng)當(dāng)綜合考慮各種因素選擇適宜的色譜柱,，提高柱效，延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,。

1．1安捷倫7890型毛細(xì)管色譜柱的類型與物質(zhì)分離之間的關(guān)系

安捷倫7890氣相色譜柱分為WCOT和PLOT兩類：WCOT為涂壁開(kāi)管型柱,，固定相為聚硅氧烷、聚乙二醇,。聚硅氧烷類色譜柱有DB系列和HB系列,，適宜分析非／弱極性物質(zhì)，常用型號(hào)為I-IP．1／DB．1或HP一5／DB．5,；聚乙二醇類氣相色譜柱分為HP．INNOWax,，DB．wlax，DB．Wl觚FF,，DB．WAXetr,，DB．FFAP，HP—FFAP系列,，適宜分離強(qiáng)極性物質(zhì),，常用型號(hào)為HP．INNOWAX或DB。WAX,。PLOT為多孔層開(kāi)管型柱,，固定相為分子篩、多孔聚合物,、氧化鋁等,，其色譜柱分為GS和HP系列。適合于分析中等極性的物質(zhì)和低沸點(diǎn)類的物質(zhì),，常用型號(hào)DB．1701或DB．17,?？傊挥辛私馍V柱的類型,，才能根據(jù)物質(zhì)的理化性質(zhì),，正確選擇色譜柱，其分類如圖1所示,。

1．2物質(zhì)的分離同色譜柱長(zhǎng)度,、內(nèi)徑和固定相厚度的關(guān)系

物質(zhì)的分離效果還與色譜柱的長(zhǎng)度、內(nèi)徑及固定相的液膜厚度等有關(guān),。上述型號(hào)的色譜柱長(zhǎng)度為10m,，25m和50m等，內(nèi)徑分別為0．1mm,，0．22mm和0．32mm,，液膜厚度分別為0．1am，0．2m和0．m等,。10～25m的短柱分離較簡(jiǎn)單的樣品,，長(zhǎng)柱分離較復(fù)雜的樣品；內(nèi)徑0．1mm和液膜厚度0．1um的色譜柱,，分離復(fù)雜樣品或者用于流出溫度為300°C時(shí)被汽化的物質(zhì),，內(nèi)徑0．22～0．32mm和液膜厚度0．2～0．5um的色譜柱，分離簡(jiǎn)單樣品或者流出溫度在100~300°C之間被汽化的物質(zhì),。

2正確安裝,，優(yōu)化色譜柱的性能

毛細(xì)管色譜柱的兩端與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接，安裝不當(dāng),，理論塔板數(shù)會(huì)降低,，致使分離的色譜圖效果不理想或者分析計(jì)算困難，因此安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng),。

2．1石墨密封墊的使用和毛細(xì)管柱頭的連接

(1)使用新的石墨密封墊,，避免重復(fù)使用，若重復(fù)使用,，一會(huì)失去密封性,，二會(huì)使密封墊掉下的碎屑進(jìn)入色譜柱內(nèi)，降低色譜柱的性能甚至?xí)p壞色譜柱,。(2)柱頭向下，將石墨密封墊套在柱頭上,，然后用合適的柱切割工具,，截去柱頭1～2cm，確保切割面平滑,，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管造成堵塞,；柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度,，原則是進(jìn)樣口一端安裝好后，柱端要處于分流點(diǎn)以上,，并位于襯管中央,，檢測(cè)器一端則是柱出口，盡量接近檢測(cè)點(diǎn),，避免死體積造成的柱外效應(yīng),，當(dāng)然不同型號(hào)的儀器有不同的規(guī)定；柱端伸出的長(zhǎng)度,，可在截去柱端后,，先量好柱頭伸出長(zhǎng)度，然后用記號(hào)筆在接頭下方的色譜柱上做記號(hào),，擰緊接頭以后保證該記號(hào)正好位于柱頭端面,。這樣就避免了擰緊過(guò)程中柱管移動(dòng)造成的伸出長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。接頭不要擰得太緊,，以免將色譜柱壓裂或壓碎,，對(duì)于新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后，用扳手?jǐn)Q1／4圈即可,。(3)在毛細(xì)管連接到檢測(cè)器之前,，先通載氣(檢查柱子是否有載氣通過(guò)，將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)),，如無(wú)載氣流出,，說(shuō)明柱前系統(tǒng)中有漏氣或堵塞，找出原因加以解決,。

2．2毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接

對(duì)于分流進(jìn)樣,，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口，也就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域,，這樣才會(huì)得到理想的色譜圖形,，如果毛細(xì)管柱的入口在進(jìn)樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區(qū)域,，將得不到理想的色譜圖,。對(duì)于分流／不分流進(jìn)樣，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部,，這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子,，不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。對(duì)于FID檢測(cè)器,，色譜柱不僅插入深度要超過(guò)尾吹和氫氣的進(jìn)口,，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插~tJFID的噴嘴下面1mm處。對(duì)于微型TCD檢測(cè)器，應(yīng)插~UTCD氣體入口處為佳,，便于改善輕度拖尾,。當(dāng)然，儀器型號(hào)不同,，結(jié)構(gòu)可能不同,，連接位置也可能不同，應(yīng)以儀器說(shuō)明書為準(zhǔn),。

3防止震動(dòng),、預(yù)防斷裂，延長(zhǎng)色譜柱的使用時(shí)間

色譜柱上的極小劃痕,、保護(hù)層破損,、柱溫箱的連續(xù)加熱及冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)以及纏繞在圓形柱架上對(duì)柱管施加應(yīng)力,，也會(huì)導(dǎo)致色譜柱斷裂,，損壞色譜柱。因此在使用色譜柱時(shí),，應(yīng)采取以下措施：不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角,，避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱，防止單純加熱色譜柱,，柱溫箱應(yīng)放置于穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上,。按照以上規(guī)則使用色譜柱，能夠延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,，提高其使用效率,。

4凈化載氣純度，防止固定相被氧化

4．1載氣純度要高,，不應(yīng)含有或者夾帶灰塵

如果載氣含有氧氣,，則會(huì)氧化色譜柱內(nèi)的固定相，停機(jī)使用時(shí),，應(yīng)將排空端密封住,，以防止空氣中的氧氣進(jìn)入色譜柱，氧化柱內(nèi)的固定相,。載氣不應(yīng)含有灰塵,，若含有灰塵或其他顆粒狀物，致使柱內(nèi)的固定相迅速分解,；載氣中若有水分,，當(dāng)載氣通過(guò)色譜柱時(shí)，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上,，就會(huì)取代或破壞固定液液膜,。以上因素都會(huì)降低色譜柱的分離性能，破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱,，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器,，凈化載氣中的氧氣等雜質(zhì)成分，確保載氣純度,。

4．2先通載氣再升溫,，防止色譜柱內(nèi)的固定相分解

無(wú)載氣通過(guò)時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速,，降低色譜柱的使用壽命或者損壞色譜柱,。因此在柱溫箱升溫前一定要先通載氣，在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣,。

5禁止設(shè)定超越色譜柱規(guī)定的zui高極限溫度,，延長(zhǎng)使用時(shí)間

毛細(xì)管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比，超過(guò)它規(guī)定的zui高溫度極限會(huì)加速固定相和管表面液膜的降解,，導(dǎo)致柱流失或柱效下降,，縮短壽命。毛細(xì)管色譜柱有兩個(gè)溫度極限,，一個(gè)是損壞色譜柱的zui高極限溫度,，一個(gè)是等溫上限溫度。zui高極限溫度能夠損壞色譜柱,，而且熱損壞色譜柱是不可逆的過(guò)程,，即使老化色譜柱不能恢復(fù)至初始性能；等溫上限溫度是色譜柱使用的溫度,，能夠保證色譜柱長(zhǎng)期使用,。所以在使用氣相色譜時(shí)，應(yīng)設(shè)定低于色譜柱zui高極限溫度,，允許使用色譜柱的等溫上限溫度,，這樣可顯著提高柱的壽命，確保色譜柱長(zhǎng)久使,，延長(zhǎng)色譜柱的使用時(shí)間,。

6老化色譜柱，延長(zhǎng)使用壽命

毛細(xì)血管柱,，出廠前已經(jīng)充分老化,，但柱子一經(jīng)從儀器上卸載下來(lái)，在一次使用之前,，應(yīng)以較低的初始溫度程序升溫至zui高極限溫度進(jìn)行老化,。

毛細(xì)管色譜柱的老化方法

1. 色譜柱在安裝前請(qǐng)確認(rèn)使用的載氣為高純載氣（99.999%）。 建議使用鋼瓶氣,，加載脫氧管,。

2. 請(qǐng)確保氣路系統(tǒng)的密封性良好，盡可能防止空氣中的氧氣滲透進(jìn)入系統(tǒng)，以延長(zhǎng)色譜柱

的使用壽命,。

3. 色譜柱在安裝時(shí),，在載氣已經(jīng)打開(kāi)的情況下，請(qǐng)先安裝進(jìn)樣口一端,，然后檢查確認(rèn)色譜

柱有氣體通過(guò),；老化升溫前，在室溫下吹掃色譜柱10-20分鐘,。

4. 對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行老化：一般來(lái)說(shuō),，使柱溫箱溫度由室溫程序升溫，終點(diǎn)溫度為待測(cè)樣品

操作條件溫度以上20℃,，或該柱的zui高使用溫度以下20℃,。達(dá)終點(diǎn)溫度后恒溫3-4小時(shí)或更長(zhǎng)。